Synthèse de polymères

Thèmes abordés

Énergie - Environnement, synthèse de polymères, polymérisation en masse, acide sébacique, polycondensation, chromatographie

Résumé du document

On mélange, en quantité molaire identique, 2.9545 g (soit 2.9604 g en réalité) de hexanediol et 5.05625 g (soit 5.0540 g en réalité) d'acide sébacique dans un ballon. On y ajoute 0.075 g (soit 0.0765 g en réalité) d'APTS qui sert de catalyseur. On mélange bien les trois solides puis on met le ballon à chauffer à 130°C et on note le temps t=0 lorsqu'il n'y a plus de phase solide.

Extraits

[...] On a réalisé l'analyse de la courbe à 60 minutes. Pour cela on trace un trait tous les 2 mm. On mesure ensuite la hauteur des traits. On peut convertir le temps de rétention t en masse molaire M avec la loi expérimentale : M=exp(((12,19-t)/0,46). On trouve le tableau suivant : On calcul Mw=Σ(h*M)/Σ(h), Mn=Σ(h)/Σ(h/M) et Ip=Mw/Mn. On trouve un Mn très différent du Mn déterminé précédemment Mn=2076 g.mol- Ceux-ci est dû au faite que l'appareil de chromatographie possède aussi une réponse qui n'est pas un dirac. [...]

[...] On prélève alors toutes les 30 minutes environ 1 g de polymères. On réalise alors un dosage des extrémités terminales des chaînes de polymère afin de déterminer DPn. Pour cela, on dissout le polymère dans 50 mL d'un mélange 50/50 de alcool/chloroforme. On y ajoute quelque goutte d'un indicateur coloré : la phénolphtaléine. On remplit une burette graduée avec une solution de potasse alcoolique. On laisse alors s'écouler la solution, et lorsqu'il y a persistance de la couleur rose, on atteint le point d'équivalence. [...]

[...] On trouve donc Tfus= 66.60 le pic est vers le bas car la fusion est endothermique, et Trecristallisation= 51.02 le pic est vers le haut car la recristallisation est exothermique. Le taux de cristallinité est calculé lui comme Xc=ΔHf/ΔHf°. On prend pour ΔHf° celui du PET soit 140 J/g. On a donc Xc= 101.4 /140= IV/ Conclusion La synthèse a bien donné le polymère attendu. Les différentes analyses confirment que le polymère a bien polymérisé et est semi-cristallin. D'autres types d'analyse, comme les essais en compression, de résilience permettrait d'obtenir des informations sur la réponse mécanique du polymère. [...]

[...] La bande de 2935 à 2859 cm-1 correspond à la liaison ㅡCH2ㅡ. La bande de 3319 à 3391 cm-1 correspond au groupement alcool ㅡOH. La bande de 1020 à 1061 cm-1 correspond à la liaison CㅡO et à la déformation du groupement alcool primaire ㅡOH dans le plan. Le pic a 1465 cm-1 correspond à la déformation de la liaison CㅡH dans ㅡCH2ㅡ. Le spectre IR ci-dessus est celui de l'acide sébacique de formule HOOCㅡ(CH2)8ㅡCOOH. Le pic à 2932 cm-1 et le pic à 928 cm-1 correspond à la vibration de la liaison ㅡOH dans le groupe carboxyle. [...]

[...] On obtient donc que n(potasse)= 1.8 *10-4 mol. On sait aussi que DPn= , avec M1 et M2 les masse molaires des deux monomères soit 202.25 g.mol-1 pour l'acide sébacique et 118.18 g.mol- On obtient donc le tableau suivant : On peut alors tracer la courbe DPn=f(t) : L'équation de cette droite correspond à DPn=(Ac)0*k'*t+1. On a donc une pente qui est (Ac)0*k'= Or (Ac)0=[acide sébacique]=n(acide)/m(totale)= 0.025 / 8.085 3.09 mol.L- On a donc que k'= 0.0741 0.0741 / 3.09 = 0.024 min-1.mol.g- Et on peut déterminer la constante de polycondensation k. [...]