Étude de la structure d'un cristallin à l'aide de la diffraction des rayons X

Thèmes abordés

Énergie - Environnement, structure d'un cristallin, diffraction des rayons X, rayonnement monochromatique, modèle de Bragg-Brentano, loi de Bragg, diffractogramme, raie Kbeta, logiciel Maud

Résumé du document

Celui-ci est composé d'un tube, d'un goniomètre, d'un détecteur, d'une plateforme et d'un porte-échantillon.
Il envoie un faisceau de rayons X sur le cristal, ce qui disperse le faisceau dans plusieurs directions. On obtient alors des raies avec des pics de diffusion en fonction de l'angle mesuré.
Il existe deux types de montage : soit l'échantillon est fixe, le tube et le détecteur sont mobiles, il s'agit du montage tétha-tétha. Soit l'échantillon et le détecteur sont mobile, mais le tube est fixe. Il s'agit du montage tétha-2tétha.

Extraits

[...] Logiciel MAUD Nous allons maintenant étudier le cristallin en étudiant la microstructure de celui-ci. En effet, en étudiant la microstructure, on étudie la taille des cristallites, mais aussi les défauts cristallins. Il existe plusieurs types de défauts: il y a des lacunes, des défauts linéaires ou ponctuels. Tout ceci correspond aux microdéformations. On peut déterminer le taux de microdéformation par la formule suivante: β(hkl) = 4 ε(hkl) . Tanθ où ε(hkl) représente les microdéformations. De ce fait on observe une relation: plus le cristallite est petit plus les raies observées sont larges: β = kλ/Lcosθ Par ailleurs l'élargissement d'un pic peut être dû à ces défauts, il se peut donc qu'un cristal soit soumis à une condition d'anisotropie, c 'est à dire que l'élargissement soit différent en fonction du plan cristallin étudié. [...]

[...] En effet, celui-ci est très haut, ce qui entraîne un décalage vers la droite.Cependant on remarque que l'échantillon qui n'est pas plan est plus bas et légèrement plus large. Il y a un donc recouvrement de pics car on observe un élargissement à la base . Il est donc important de bien préparer son échantillon sans débordement, afin d'avoir un signal correct. Le remplissage par l'arrière est donc le meilleur choix. On étudie ensuite l'impact des fentes d'antidiffusion et de divergence avec un matériau meso-poreux. [...]

[...] Conclusion Pour conclure, la diffraction des rayons nous a permis de déterminer la phase d'un cristallite, mais aussi de nombreux paramètres comme les paramètres de mailles ou encore le groupe d'espace. Tous ces paramètres on pu être déterminés grâce à l'analyse spectrale effectuée avec le logiciel High score. Par ailleurs, nous avons pu remarquer qu'il était possible d'affiner l'analyse en étudiant la microstructure du cristallite. Cependant, il est nécessaire de bien préparer son échantillon afin d'obtenir des résultats corrects et non faussés. [...]

[...] Pour cela nous allons utiliser la technique de la diffraction des rayons X. En effet, il s'agit d'une technique d'analyse spectrale permettant de retrouver les différents paramètres de mailles du cristallin, la composition de l'échantillon, les différentes phases ou encore le groupe d'espace. Cette analyse a aussi permis la visualisation des microdéformations et des microcontraintes. Cependant, cette technique n'est valable que pour la matière cristalline. Pour cela, nous pouvons utiliser un diffractomètre I. Fonctionnement d'un diffractomètre: Celui-ci est composé d'un tube, d'un goniomètre, d'un détecteur, d'une plateforme et d'un porte-échantillon. [...]

[...] III.Détermination de la nature d'un cristallin avec un diffractogramme Étude du diffractogramme à l'aide de High Score Le but de ce logiciel est d'identifier la structure cristalline et de trouver les paramètres de maille afin d'identifier la phase. Pour commencer, on détermine la ligne de base puis on recherche les pics (on peut en supprimer ou bien en rajouter manuellement si la recherche automatique ne se fait pas correctement). On enlève ensuite la raie Kbéta. Pour déterminer la raie Kbeta on positionne le trait rouge sur un pic et on regarde il y a un pic qui correspond au trait bleu. [...]