Diffraction des rayons X

Résumé du document

Ce document est un compte-rendu de Travaux Pratiques sur les différentes méthodes d'analyse de la diffraction des rayons X. Trois méthodes sont analysées : la méthode de Debye-Scherrer qui permet de déterminer le paramètre de maille et la structure du réseau, la méthode de Laue qui permet d'orienter un cristal selon les plans d'indices (hkl) voulus et enfin la méthode du cristal tournant qui permet de déterminer la nature du cristal, son paramètre de maille et d'autres données physiques.

Extraits

[...] Le film que nous obtenons a cette apparence : Les deux trous sur le film correspondent au collimateur (2θ = et au puits (2θ = On ne prend pas de mesure des positions du collimateur et du puits car leur centre n'est pas défini clairement puisque ce sont des trous. Une mesure serait approximative. Le collimateur est entouré des raies en retour, on le reconnaît car les raies en retour sont dédoublées (dédoublement de la raie Kα du cuivre) Pour analyser ce film, on mesure avec précisions la position de chacune des raies. [...]

[...] Retour : Il y a (360-4 θ) entre les deux branches. θ= (360-distance)/4. On utilise la formule Bragg avec cette fois ci λ= Kα1= 1.54056 Å (on prend la branche la plus épaisse et la plus à l'extérieure des deux, elle correspond à la Kα1) Le calcul de l'incertitude sur dhkl que l'on notera d(dhk) pour chaque mesure ce fait de la manière suivante : λ = 2dhklsinθ dλ = d(dhkl) sinθ + dhkl cosθ dθ=0 (on suppose λ connue avec précision) d(dhkl)= (-dhkl θ dθ) / sinθ d(dhkl)/dhkl=cotanθ dθ Le calcul de l'incertitude sur θ est déduit du raisonnement suivant : θ = (L1-L2) / 4 ( dθ = dL1+ dL2 = 2 dx avec dx erreur sur la position du centre, que l'on définit comme l'écart type de la distribution de valeurs que nous avons prises. [...]

[...] L'un de ces axes est perpendiculaire au faisceau (et donc parallèle au film), les rotations autour des 2 autres angles se font grâce à 2 berceaux superposés situés sous le cristal et gradués de à La tête goniométrique permet également de translater le cristal selon les directions Ox, Oy et Oz. Les applications de cette méthode sont la recherche d'éléments de symétrie d'échantillons inconnus ainsi que l'orientation des cristaux après la détermination de leur symétrie. Cette méthode ne peut donner aucun renseignement sur la composition de l'échantillon ou encore sur les paramètres de maille. Pour cette manipulation nous utilisons un tube au Molybdène. [...]

[...] On effectue cette opération à l'aide de la tête goniométrique. On notera qu'il faut faire attention à dans quel sens tourner les vis sur la tête car nous sommes en réflexion et non pas en transmission. Ensuite on ré-expose le cristal au faisceau de rayon X et on observe le nouveau cliché. Il apparaît effectivement des éléments de symétrie. Sur notre second cliché est apparu une rotation d'ordre 3 (du même type que sur le 2nd cliché de la photocopie). [...]

[...] Cet axe de zone, qui est donc l'axe de rotation du cylindre est normal au faisceau de rayons X incidents. Ce faisceau est un faisceau quasi monochromatique puisqu'il est obtenu par l'interposition d'un filtre après la source d'émission des rayons X (source au Molybdène avec un filtre au Zirconium). Si le cristal était fixe et comme le rayonnement est monochromatique, seul un très faible nombre de plans dhkl satisferait la relation de Bragg et on obtiendrait peu ou pas du tout de tâches de diffraction. [...]