Analyses thermiques DSC

Résumé du document

L'analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) sert à mesurer la variation de flux thermique (delta H) entre l'échantillon et la référence (ici, de l'air).

Extraits

[...] Plusieurs fonctions compilées dans un programme sont à notre disposition pour effectuer les mesures et paramétrer tout le système MANIPULATIONS L'échantillon de PET que nous allons analyser est transparent ce qui indique qu'il est amorphe. Ce caractère amorphe est logique puisqu'il a été trempé. Dans un premier temps, il faut prélever un morceau de matière du PET et le peser. Masse échantillon PET = 8,41 mg. Enthalpie de fusion du PET cristallin = 118,9 J/g (source : http://theses.ulb.ac.be/ETDdb/collection/available/ULBetd-09142006-152357/unrestricted/zamalou_these.pdf ) Ensuite il faut le sertir dans une pastille en aluminium. [...]

[...] Il est toutefois possible d'y adapter des cuves remplies d'eau ou d'azote (pour les essais nécessitant d'avoir une température inférieure à la température ambiante). Page 3 sur 4 MAURIZIO Julien Analyses thermiques DSC Vers 207 il y a recristallisation du polymère. L'énergie apportée n'est plus suffisante pour maintenir le matériau en état liquide (désordre). Il tend donc vers son équilibre en se réordonnant. Il crée de nouvelles liaisons intermolléculaires (intéractions de VDW et Hydrogène) d'où l'exothermie de 41,20 J/g relevée. [...]

[...] Par la suite, nous pouvons observer un phénomène exothermique ( 32.04 débutant aux alentours de 130 (avec un pic à 145 signifiant la recristallisation du PET. En effet, le refroidissement rapide causé par la trempe avait empêché la chaîne macroscopique de se réordonner pour cristalliser. L'état d'équilibre le plus stable de tout polymère étant son état complètement cristallin (là où il dépense le moins d'énergie), une chauffe du polymère abondamment amorphe (état désordonné figé) va permettre (peu après le dépassement de la Tg) aux molécules de se déplacer pour se réordonner. [...]

[...] Descente en température de l'échantillon à une vitesse de 10 °C/min jusqu'à 40 (cycle Sample: PET trempé Size: 8.4100 mg Method: Ramp DSC File: . \grp A\PET Trempé.001 Operator: TP 2ème Année grp A Run Date: 02-Jul-2008 14:26 Instrument: DSC Q10 V 9.4 Build 41.20 J/g 0.0 Heat Flow 5 0.4 - 0.6 -10 - 0.8 - Exo Up Deriv. Temperature - Temperature Universal V 4.2 E TA Instruments La lecture du graphe s'effectue de droite à gauche (descente en température). [...]

[...] Une fois placées dans la DSC, il faut désormais configurer le programme d'analyse de l'échantillon. Programme d'analyse : 1. Equilibrate at 40 2. Ramp 10 °C/min to 320 3. Mark end of cycle Ramp 10 °C/min to 40 5. Mark end of cycle 1 Page 1 sur 4 MAURIZIO Julien Analyses thermiques DSC 3 ANALYSE ET INTERPRETATIONS Montée en température de l'échantillon à une vitesse de 10 °C/min jusqu'à 320 (cycle Sample: PET trempé Size: 8.4100 mg Method: Ramp File: . [...]