Les oxydes avec une structure type Ruddlesden-Popper et leurs techniques d'analyse

Résumé du document

Les oxydes de métaux de transition possédant une structure bidimensionnelle se sont montrés d'un grand intérêt ces dernières années. La compréhension de leurs propriétés électriques ou magnétiques est loin d'être complète.
Parmi ses composés, on peut citer les supraconducteurs tels que les oxocuprates mais aussi Sr2RuO4 et les composés présentant une magnétorésistance colossale tels que les oxydes à base de manganèse de type Ruddlesden-Popper. Ces propriétés remarquables de supraconductivité et de magnétorésistance trouvées dans des oxydes de métaux de transition ont généré une activité importante dans l'élaboration de nouveaux oxydes complexes.
La recherche de nouveaux matériaux a conduit à l'étude de systèmes anioniques mixtes, comme les oxycarbonates, les oxyborures et les oxyhalogénures.

Extraits

[...] On réalise ainsi un montage à focalisation approchée de Bragg- Brentano, pour un angle d'ouverture limité MEB (Microscope Electronique à Balayage) L'utilisation du Microscope Electronique à Balayage permet de caractériser les phases non identifiées par diffraction des rayons X sur poudre et de caractériser la microstructure des composés. Pour pouvoir effectuer des clichés des différentes phases, la pastille doit être conductrice afin d'éviter la trop grande proportion de charges à la surface. Si c'est le cas, il faut métalliser (par pulvérisation cathodique) la pastille avec un métal conducteur comme l'argent ou l'or. [...]

[...] Oxydes avec une structure type Ruddlesden-Popper et leurs techniques d'analyse Sommaire Introduction 1. Généralités - Structure de type pérovskite - Oxydes de type pérovskite de la famille Ruddlesden- Popper 2. Techniques d'analyse - DRX (Diffractomètre à Rayons - MEB (Microscope Electronique à Balayage) - SQUID (Superproducting Quantum Interference Device) Introduction Les oxydes de métaux de transition possédant une structure bidimensionnelle se sont montrés d'un grand intérêt ces dernières années. La compréhension de leurs propriétés électriques ou magnétiques est loin d'être complète. [...]

[...] À la suite du contact entre le faisceau d'électrons et l'échantillon il se produit plusieurs interactions : diffusion et diffraction d'électrons, émission d'électrons secondaires, Auger et de photons, absorption et perte d'énergie des électrons. Chacun de ces effets peut être utilisé pour former une image de l'échantillon, en utilisant différentes techniques. Le MEB utilise principalement l'analyse avec des électrons secondaires, qui d'habitude est couplée avec celle d'électrons rétrodiffusés. En mode électrons secondaires, les informations obtenues concernent surtout la topographie de l'échantillon, tandis qu'en mode électrons rétrodiffusés, les renseignements apportés concernent la variation de composition. La visualisation des différentes phases est rapide. [...]

[...] Le niveau de gris est proportionnel au numéro atomique de l'élément. Plus la teinte est claire, plus le numéro atomique est élevé. Habituellement, avec le MEB, on couple un dispositif EDX ray Energy Dispersion) qui utilise les rayons X émis par l'échantillon, et qui sont caractéristiques de chaque élément. Le microscope utilisé, de type LEO 260, est couplé avec une microanalyse EDX (détecteur Si- Li NORAN). La résolution maximale obtenue est de 3,5 nm. Le filament émetteur, en LaB6, est chauffé à 1700°C sous un vide de 10-5 Pa. [...]

[...] La mesure d'aimantation est réalisée en arrachant l'échantillon hors du champ de la bobine de mesure. Au cours de l'extraction, une tension produite par la variation de flux magnétique dans la bobine est induite aux bornes de cette dernière. Le résultat de l'intégration de au cours de l'extraction est proportionnel à l'aimantation M : = dt avec ( M Plusieurs extractions sont alors réalisées afin d'obtenir une valeur fiable de l'aimantation, la variation de flux est moyennée en fonction de la distance parcourue. [...]