Mesure de la porosité par pycnométrie

Résumé du document

Dans ce document, on cherche à déterminer la porosité d'un oxyde donné par pycnométrie. La porosité correspond à l'espace vide à l'intérieur et en surface d'un matériau (craquelures, pores). Elle peut être ouverte ou fermée. La porosité est dite ouverte lorsque les «vides» communiquent entre-eux et avec l'extérieur par des canaux, ce qui permet la circulation des fluides (à condition que la taille des molécules qui composent le fluide soit inférieure à la taille des pores). Lorsque les «vides» ne communiquent pas avec l'extérieur, nous avons à faire à de la porosité fermée.

Extraits

[...] Pour trouver leur volume vrai, on utilise un pycnomètre. On détaille les manipulations avec le pycnomètre : étalonnage du pycnomètre On commence par injecter de l'hélium dans le pycnomètre afin que toutes les cellules et tous les tuyaux reliant les différentes cellules soient remplis d'hélium, puis on vide toutes les cellules pour qu'il ne reste plus de gaz à l'intérieur. Ensuite on met le bouton prep/test sur la position test, puis on met la pression P à 0. On oriente ensuite le bouton prep/test sur prep et on réinjecte de l'hélium qui va occuper uniquement la cellule échantillon de volume Vcell . [...]

[...] On obtient ainsi une valeur de la densité plus exacte avec la méthode de la densité à l'hélium qu'avec les méthodes dimensionnelles pour les matériaux poreux. Le pycnomètre donne, en plus d'une valeur plus précise, une valeur plus juste pour le volume que les mesures dimensionnelles. Densités obtenues par pycnométrie Récapitulatif des valeurs : Observation La densité n'est pas la même entre chaque mesure, celle de la poudre est supérieure à celle des deux morceaux de céramique. La densité de céramique 1 est plus faible que la densité de céramique 2 ; de plus le volume de céramique 1 est plus important que le volume de céramique 2. [...]

[...] La densité vraie diffère généralement de la densité brute, qui est calculée à partir du volume apparent du matériau (donc elle ne tient pas compte de l'espace à l'intérieur du matériau). En fait, le volume vrai est mesuré à l'hélium qui, de part sa petite taille, va pouvoir pénétrer jusque dans les recoins les plus étroits (environ 10^-10 nm) et donc fournir une mesure d'une grande justesse. Durant cette expérience, nous allons mesurer la densité brute et la densité vraie de deux échantillons du même oxyde sous forme céramique (mais de masse différente), puis la densité vraie de cet oxyde sous forme de poudre. [...]

[...] On tourne le bouton prep /test vers test, ce qui permet à l'hélium de se dilater et d'occuper un espace plus grand : la pression diminue donc et on note P2 cette nouvelle pression. On refait ces mesures de pression trois fois pour obtenir des valeurs moyennes de P1 et P2. Ainsi, on peut trouver le volume vrai Vv1 de l'échantillon 1 de l'oxyde céramique avec la formule suivante : Vexp Vv1 = Vcell - P1 P2 On recommence toutes ces mesures avec le deuxième échantillon d'oxyde sous forme céramique (de masse différente), puis avec un oxyde sous forme de poudre. On obtient donc les volumes vrais Vv2 et Vvp. [...]

[...] Conclusion sur la manipulation L'écart entre la densité vraie calculée à partir de l'oxyde sous forme céramique et la densité vraie à partir d'une poudre est négligeable devant l'écart entre la densité vraie calculée à partir de l'oxyde sous forme céramique et la densité brute calculée à partir du même échantillon. Effectivement, pour cet oxyde il y a tellement de porosité ouverte (cf. différence entre Va et Véch ) que la porosité fermée devient quasiment négligeable lorsqu'on étudie des petits volumes. La pycnométrie est, en cela, une technique de mesure très utile, voir indispensable pour calculer le volume vrai d'un matériau poreux et ainsi déterminer sa densité le plus exactement possible. Bibliographie : ( références web : - http://www.ceramic-center.com. [...]