Etude de la cristallographie et de la diffraction

Résumé du document

Le but de cette partie est de présenter le cristal tournant dans un cas concret. Tous les résultats apparaissant ici ont été trouvé à l'issue d'un TP de cristallographie.
Nous chercherons donc à déterminer les paramètres de maille de l'échantillon étudié, trouver ses éléments de symétrie, et donner une indexation des taches de Bragg obtenues sur un film.

Nous avons à notre disposition, un échantillon de permanganate de potassium KMnO4, monocristal qui cristallise selon le système orthorhombique, ce qui signifie que les paramètres de maille (a, b, c) sont tous différents et ( ) sont tous égaux à 90°. Nous chercherons ici à déterminer le paramètre b, les autres étant connus.

Il s'agit cette fois de rechercher les caractéristiques du cristal, i.e. le paramètre de maille et la structure du réseau, par une technique de poudre sur un film obtenu dans une chambre de Debye-Scherrer.

Extraits

[...] Étude de la cristallographie et de la diffraction 1 QUELQUES DEFINITIONS Pour bien comprendre ce compte-rendu, il est nécessaire de faire quelques rappels sur les notions fondamentales. Description géométrique du cristal parfait La distance entre 2 atomes est de l'ordre de l'angström, soit Ǻ , ce qui signifie que dans 1mm, on peut donc mettre atomes soit presque à notre échelle une infinité ! Un réseau cristallin est constitué par une distribution de points appelés nœuds du réseau qui sont générés par les trois vecteurs de base et qui correspondent à la translation dans l'espace de ces vecteurs donnés par : où sont des entiers. [...]

[...] De plus, nous avons aussi la propriété qui relie et à savoir : * Nous pouvons donc en déduire aisément . La détermination du paramètre de maille Revenons à l'allure du cliché obtenu : Le rond bleu est le trou qui existait sur le film, les points noirs correspondant aux taches de diffraction. Nous avons une série de lignes plus ou moins droites selon l'ordre de la strate qui sont répertoriée en m = i. La strate équatoriale, notée m = est une ligne bien droite. Le film coupant la sphère d'Ewald est orthogonal au trajet des rayons X diffractés. [...]

[...] Il est important que notre échantillon soit un monocristal car étant de l'ordre du millimètre cube, il y a cohérence des rayons X sur tout le volume. Il est donc placé sur la tête goniométrique qui aura un moment de rotation autour d'un axe cristallographique. L'intérêt ? L'oscillation du cristal autour d'un axe cristallographique ou d'une rangée principale permet de voir sur le film des symétries correspondant aux symétries qui existent dans le réseau réciproque. Et oui, ce fameux réseaux prend ici de l'importance ! [...]

[...] Passons au calcul du paramètre de la rangée . Nous améliorons la précision des mesures en considérant les deux strates symétriques de la strate équatoriale les plus éloignées de celle-ci. N'ayant que des strates d'ordre 2 au maximum, nous ne pouvons mesurer que et : D'où L'expérience nous indique que le film est situé à de l'échantillon. Nous utilisons alors la loi de Bragg qui nous donne : * d'où Après calculs, nous obtenons les résultats suivants : et or * donc Ce qui fait : soit un Tout calcul numérique doit être accompagné d'un calcul d'incertitude. [...]

[...] Ces foyers correspondent à l'emplacement des quatre fenêtres de béryllium (Be). Comme vous vous en doutez, les foyers dits linéaires sont responsables de la ligne marquée sur l'anticathode. Pourquoi différents foyers ? Lorsque nous avons besoin d'un faisceau parallèle, ce qui est le cas lors de l'étude de petits cristaux, nous utilisons les foyers ponctuels ; les foyers linéaires fonctionnent quant à eux, comme une source étendue et est utilisée lorsque l'échantillon est gros comme c'est notre cas ici. Allure du spectre d'émission de l'anticathode de fer L'utilisation d'un filtre En théorie, notre expérience devrait se faire en lumière monochromatique. [...]