La synthèse de verres de phosphates : TP

Résumé du document

(...) La synthèse d'un verre est faite à partir d'un formateur de réseau. Ici, le formateur de réseau est le phosphore qui va ponter vers trois oxygènes.

Cependant, le sodium est le modificateur de réseau qui, dans nos proportions, va bloquer le pontage d'un oxygène vers un autre phosphore du réseau et permettre de réduire considérablement toutes ses propriétés mécaniques ainsi que ses températures caractéristiques (Tf, Tg) (...)

Extraits

[...] On obtient alors une verre. - Synthèse du premier verre : NaPO3 Réaction de synthèse : Na3PO4 / 12H2O + 2NH4H2PO4 3NaPO3 + 15H2O + 2NH3 Calcul des masses : m(NaPO3 ) = 3 g M(NaPO3 ) = 23+31+(16x3) = 102 g/mol Prop. Stœchiométriques : n (NaPO3 m(NaPO3 ) / M(NaPO3 ) = 3/(23+31+(16x3)) = 2.9 10-2 mol n (NaPO3 2.9 10-2 mol n(NH4H2PO4) = n (NaPO3 ) = 9.8 x10-3 mol n(Na3PO4 / 12H2O) = n(NH4H2PO4) x 2 = 9.8 x10-3 x 2 = 1,94x10-2 mol m(NH4H2PO4) = n (NH4H2PO4) x M(NH4H2PO4) = 9.8 x10-3 x (3x23 + 31 + 16x4 + 24 + 12x16) = 3.74 g m(Na3PO4 / 12H2O) = n(Na3PO4 / 12H2O) x M(Na3PO4 / 12H2O) = 2 x 9.8 x10-3 x ( 115.03 ) = 2.26 g On a ainsi obtenue après chauffage du mélange le verre souhaité mais qui était un peu collant à cause d'un léger manque de chauffage. [...]

[...] Stœchiométriques : 3.2 x 10-2 / 6 = 5.3 x 10-3 mole m1= n x M1 = 5.3 x 10-3 x 3/2 x 73.89 = 0.58 g m2= n x M2 = 5.3 x 10-3 x 380.12 = 2.014 g m3= n x M3 = 5.3 x 10-3 x 5 x 115.03 = 3.05 g - Travail effectué : On peut déterminer grâce à l'enregistrement DSC fournis durant la séance les températures caractéristiques des verres V1 et V2 : A partir des enregistrements DSC, on en a déduit les températures de transition vitreuses mais aussi la présence d'un verre amorphe (NaPO3) et d'un verre plus amorphe (Li 0.5 Na 0.5 PO3). Ceci provient de la présence de Li qui induit des cations en plus dans le tétraèdre d'où un agencement moins régulier de celui-ci et donc un verre plus amorphe. - Conclusion : Les différentes compositions des verres impliquent des conditions de synthèse et d'utilisation différentes. Elles peuvent donner des informations qui peuvent être confirmées ou complétées par l'analyse enthalpique. [...]

[...] TP : Verre de Phosphates - Objectifs : Synthèse et caractérisation de différents verres, la synthèse d'un verre est faite à partir d'un formateur de réseau, Ici le formateur de réseau est le phosphore qui va ponter vers trois oxygènes cependant le sodium est le modificateur de réseau qui dans nos proportions va bloquer le pontage d'un oxygène vers un autre phosphore du réseau et permet de réduire considérablement toutes ses propriétés mécaniques σr, ) ainsi que ses températures caractéristiques Tg). - Mode opératoire : Il faut tout d'abord déterminer les masses des réactifs nécessaire à l'obtention de 3g du produit. Pour cela, on utilise les équations de réaction en proportions stœchiométriques. Après les calculs de masses, on pèse grâce à une balance et un verre de montre ces masses de réactifs obtenues. Pour homogénéiser ces réactifs, on utilise un mortier et un pilon. Les réactifs sont placés dans un creuset qui servira de récipient durant le chauffage. [...]