La polarographie

Résumé du document

Rapport de travaux pratiques de licence de chimie. Il décrit la méthode d'analyse chimique qu'est la polarographie. Cette technique est appliquée à l'étude d'une solution de cations métalliques dont l'objectif est de déterminer sa composition qualitative.

Extraits

[...] RESULTATS EXPERIMENTAUX ET LEUR ANALYSE Pour chaque polarogramme obtenu (cf. ANNEXE), on note la valeur du potentiel caractéristique du pic et son intensité caractéristique associée. On mesure les valeurs suivantes pour chaque solutions (un seul pic par solution) : Solution analysée Cd2+ à -4M Cd2+ à -4M Cd2+ à -4M Cd2+ à -4M Cd2+ à -5M Cd2+ à -5M Mn2+ à -4M Zn2+ à -4M Ni2+ à -4M Courant caractéristique I (en Potentiel caractéristique V (en - - - - - - -1,466 - - Et pour notre solution inconnue, on mesure trois pics : Courant I (en Potentiel V (en - -0,9751 -1,471 Détermination des ions présents dans la solution inconnue : - Cd2+ sort à un potentiel environ égal à 0.59 V. [...]

[...] Puis nous effectuerons une analyse quantitative des ions Cd2+ en traçant le polarogramme de 6 solutions à différentes concentrations. Nous pourrons par ce moyen représenter la courbe d'étalonnage des ions Cd2+qui nous donnera directement la valeur du coefficient α (par la méthode des droites de tendances) car I = α Nous avons donc une relation simple = I/α. En remplaçant α et I par les valeurs trouvées expérimentalement pour la solution inconnue, nous aurons alors la concentration inconnue en Cd2+. [...]

[...] CONCLUSION Nous avons analysé par polarographie une solution inconnue susceptible de contenir les ions Cd2+, Mn2+, Zn2+ et Ni2+. La mesure du potentiel caractéristique de chaque ion et une courbe d'étalonnage pour Cd2+, nous a permis de déterminer qualitativement la composition de la solution inconnue par comparaison des valeurs mesurée et, quantitativement, la concentration en ion Cd2+. Nous sommes en mesure d'affirmer la présence d'ion Cd et Mn2+, mais pas les deux autres ions. Pour cela, il faudrait faire les mesures dans un sel de fond pour lequel les potentiels caractéristiques de ces deux ions ne sont pas confondus. [...]

[...] PRINCIPE DE NOTRE ETUDE La polarographie La polarographie est une méthode d'analyse électrochimique qualitative et quantitative de différentes espèces. Elle est basée sur la mesure du courant I de la cellule contenant nos solutions en fonction du potentiel V appliqué entre deux électrodes. Pour cela, on dispose d'une cellule d'électrolyse, qui contiendra nos solutions, et de trois électrodes : - l'électrode de travail constituée par une goutte de mercure qui s'échappe d'un capillaire de faible diamètre alimenté par une colonne de mercure - la contre électrode - l'électrode de référence Ag/AgCl à potentiel constant On applique cette technique à des cations métalliques de faible concentration que l'on mélangera à un sel de fond de KCl à 0,5 M afin d'obtenir différents échantillons en solutions. [...]

[...] Aux incertitudes de la mesure près, nous pouvons dire qu'ils sont égaux et nous ne pouvons associer l'un de ces ions au pic de la solution inconnue sorti à la même valeur. Cependant, l'analyse de la symétrie des courbes de Zn Ni2+ et de celle concernée dans la solution inconnue montre un mélange des deux espèces. Ainsi, ces deux ions sont certainement tous les deux présents dans la solution inconnue mais mal représentés par la méthode de polarographie qui s'avère limitée. [...]