Travaux pratiques et cours sur la spectroscopie et l'absorption d'émission atomique

Résumé du document

Document de chimie (niveau classe préparatoire) sur la spectroscopie et l'absorption d'émission atomique. La spectrométrie atomique est basée sur l'absorption, l'émission ou la fluorescence par des atomes ou des ions élémentaires. Les spectres UV et visibles s'obtiennent en convertissant les éléments d'un échantillon sous forme gazeuse par un chauffage approprié.

Extraits

[...] Les compositions de ces différentes solutions sont résumées dans le tableau suivant : Nous pouvons en déduire l'allure du graphique de l'absorbance en fonction de la concentration en aluminium (cf. annexe 5). Nous pouvons observer que quand nous augmentons la concentration en aluminium, l'absorbance diminue, jusqu'à tendre vers zéro Cela est du au fait que le calcium forme un oxyde avec l'aluminium (il est de type AlxCayOz), il y a alors moins d'atome de calcium dans la flamme. Quand nous rajoutons du lanthane, l'absorbance diminue moins fortement, car le lanthane forme un oxyde avec l'aluminium (de type AlxLayOz) remplaçant ainsi les atomes de calcium dans l'oxyde. [...]

[...] Conclusion Au cours de ce TP nous avons utilisé deux méthodes de spectroscopies atomiques : par absorption et émission. En émission la faible résolution ne permet pas de détecter la totalité des raies et certains éléments ne peuvent être étudiés. Cependant, elle n'implique pas de changer la source de rayonnement, à la différence de l'absorption atomique. Cette dernière permettant de calculer précisément les faibles concentrations d'un composé dans une solution. Cependant il faut faire attention aux problèmes d'interférences relatifs à cette méthode. [...]

[...] Ce processus de vaporisation atomique s'appelle l'atomisation. L'atomisation s'obtient à l'aide d'une flamme formée d'un mélange air-acétylène (autour de 2000°C-2400°C) ou d'oxyde nitreux-acétylène (plus de 3000°C). Des torches à plasma peuvent permettre d'atteindre des températures au delà de 6000°C pour atomiser les composés les plus stables. Des fours en graphite sont aussi utilisés pour l'atomisation. Un ensemble complexe de réactions interdépendantes se produit lors de l'atomisation; ces processus entraînent la formation d'un mélange d'atomes, d'ions, de molécules et d'oxydes par la réaction du carburant, de l'oxydant et des éléments contenus dans la solution à analyser. [...]

[...] L'intérêt d'utiliser un rayonnement spécifique de l'atome étudié plutôt qu'un rayonnement polychromatique combiné à un monochromateur est d'obtenir un signal plus intense et des raies plus étroites. Ce qui permet une mesure plus précise. Le calcium présent dans la flamme peut se recombiner après atomisation afin de former des oxydes, il peut également s'ioniser. Influence de la composition de la flamme Nous disposons d'une solution à 1000 ppm de calcium que nous diluons par 200 pour obtenir une solution à 5 ppm. Nous analysons alors cette solution par la méthode d'absorption atomique décrite précédemment. [...]

[...] Le rayonnement de la source est absorbé induisant une transition électronique de l'état fondamental stable à un état excité. La quantité de rayonnement absorbée dépend de la population de l'élément à l'état fondamental qui est proportionnelle à la concentration d'élément dans l'échantillon. L'absorption d'une longueur d'onde choisie est mesurée par le changement de l'intensité de la lumière frappant le détecteur par la présence et/ou l'absence de l'élément dans la flamme. Une correction peut être appliquée à l'aide de la lampe au deutérium. [...]