La spectrométrie de masse

Résumé du document

La spectrométrie de masse est utilisée pour l'analyse et la recherche de substance en phase gazeuse. Cet état de fait conditionne les paramètres expérimentaux et nécessite une volatilisation de l'échantillon. De plus, la spectrométrie de masse nécessite l'ionisation des substances car la technique repose sur le déplacement de particules chargées dans des champs électriques et/ ou magnétiques (...)

Extraits

[...] Il y règne une pression résiduelle de l'ordre du centième de µbar. Cette pression va permettre d'augmenter l'efficacité de la trappe à conserver les ions. Les ions piégés vont suivre une trajectoire dont l'équation est celle d'une courbe de Lissajous. L'équation de cette trajectoire est fortement dépendante de la fréquence appliquée sur l'électrode annulaire. Les ions resteront donc piégés tant qu'aucune modification de fréquence ne sera appliquée sur l'électrode anneau. La gamme de m/z capturée par la trappe est donc fortement dépendante de la radiofréquence de l'électrode annulaire. [...]

[...] Les ions arrivent alors dans l'analyseur. L'analyseur Le rôle de l'analyseur est la détermination du rapport m/z. Il en existe de différente sorte dont l'utilisation dépend principalement de la source d'ionisation. En électrospray, on rencontre le plus souvent les analyseurs quadripolaire, les temps de vol, les résonances cyclotronique et les trappes à ions. Dans certains cas, plusieurs analyseurs peuvent être couplés pour obtenir d'avantage d'information par fragmentation des ions. Un analyseur est définit par deux valeurs : La vitesse de balayage, ou d'analyse, qui définit le nombre de rapport m/z qu'il est possible d'analyser en une seconde. [...]

[...] Cela va provoquer la déstabilisation des trajectoires des ions de faibles m/z vers des ions de plus forts m/z. Toutefois, pour des ions de trop haut rapport on observe des décharges électriques au niveau de la trappe pour des voltages de l'ordre des 20kV. La deuxième méthode se base sur l'application d'une tension alternative sur les électrodes chapeaux. Cela produit également une déstabilisation de la courbe de Lissajous et l'éjection des ions va alors dépendre de leur rapport m/z et de la tension appliquée aux électrodes. [...]

[...] On peut donc aisément la coupler avec une chromatographie HPLC. Trois étapes distinctes permettent d'expliquer la génération d'ion : Production de gouttelettes chargées Fission des gouttelettes par explosions coulombiennes Émission d'ions désolvatés en phase gazeuse Production de gouttelettes chargées Le processus utilise un champ électrique intense appliqué entre le capillaire métallique amenant l'échantillon liquide et une contre électrode. Le mode d'ionisation positive est couramment utilisé dans l'analyse des biomolécules et consiste au chargement positif du capillaire. Cela va permettre d'attirer et de neutraliser les charges négatives présentes dans la solution entrainant donc la concentration de charges positives en pointe de capillaire. [...]

[...] L'analyseur qui va permettre de mesurer le rapport entre la masse de la molécule et la valeur absolue du nombre de charge Ce rapport s'exprime en Thomson Le détecteur qui va mesurer l'intensité du signal correspondant à chacune des valeurs du rapport m/z. Dans le cadre du présent TFE ne sera envisagé que les dispositifs présents dans l'Esquire HCT, spectromètre sur lequel ont été réalisées les différentes analyses. Source d'ionisation : Ionisation électrospray La source d'ionisation électrospray permet de mettre en phase gazeuse des molécules non volatiles sans les fragmenter. Elle permet donc d'ioniser des molécules organiques et biologiques. [...]