Spectrométrie d'absorption dans l'infrarouge

Résumé du document

TP ayant pour objectif de déterminer la cinétique de réticulation d'un mélange résine (dénomination commerciale epoxy 550)/durcisseur (D533). Il présente des tableaux et graphiques.

Extraits

[...] Superposée, la conversion calculée à partir de l'aire est environ supérieure. L'erreur supposée est susceptible d'être rencontrée à cause de la méthode utilisée par la personne qui a effectué les mesures. La prise des points d'intervalle pour le calcul de l'aire est un facteur majeur pour son résultat, surtout lorsque plusieurs spectres se chevauchent. [...]

[...] Les groupes NH2 et oxirane (C2H3O) devraient diminuer au profit des groupes OH qui devraient augmenter. Page 1 sur 8 MAURIZIO Julien Spectrométrie d'absorption dans l'infrarouge 2 MANIPULATIONS Dans un premier temps, il est nécessaire de fabriquer une pastille KBR. Cette pastille, transparente aux infrarouges pour une longueur d'onde comprise entre 4000 et 400 cm-1, servira de support à l'échantillon du mélange résine/durcisseur. Pour la fabriquer, on utilise de la poudre KBR, placée dans un moule en 5 parties qui sera maintenu fermé à une pression de 200 bars durant plusieurs minutes. [...]

[...] Nous pouvons voir les spectres caractéristiques des liaisons OH et CO des gaz CO2 et H2O. Page 2 sur 8 MAURIZIO Julien Spectrométrie d'absorption dans l'infrarouge Fig : Spectre d'absorption de l'atmosphère ambiant Il sera difficile de marquer l'évolution des NH au profit des OH car leurs spectres sont très proches et se confondent. Néanmoins, il est toutefois possible qualitativement de les comparer Absorbance Nombre d'onde Fig : Spectre d'absorption du mélange étudié à différents t Page 3 sur MAURIZIO Julien Spectrométrie d'absorption dans l'infrarouge Approche qualitative Comme le montre la figure les groupements NH2 diminuent tandis que les groupements OH augmentent. [...]

[...] Résine : 1017 mg Durcisseur : 346 mg Après mélange de plusieurs secondes, nous avons appliqué une goutte de liquide sur la pastille KBR. Pour les analyses qui suivent, nous avons réglé les paramètres du spectromètre suivant : - Nombre de balayages : 16 ; - Résolution : 4 ; - Format final : Absorbance ; - Correction : Aucune. L'échantillon de résine époxy en réticulation a été placé dans un four aux alentours de 66 et mesuré à plusieurs intervalles de temps. Nous supposerons donc que la réaction à froid n'évolue pas. [...]

[...] Spectre d'absorption de 3500 à 3200 cm-1 La proximité de ces spectres ne permet pas d'évaluer précisément la cinétique de réaction. Approche quantitative Le spectre de l'oxirane se situe à environ 915 cm-1 et se révèle être la solution (car unique) pour comparer les mesures des différents temps lors de la réticulation. Page 4 sur 8 MAURIZIO Julien Spectrométrie d'absorption dans l'infrarouge Fig : Spectre d'absorption de 1030 à 770 cm-1 Afin d'étudier son évolution, il est possible d'utiliser 2 méthodes de mesure utilisant soit la hauteur du pic, soit l'aire entre deux pentes. [...]