Microsonde de Castaing

Résumé du document

Issue du travail de R. Castaing (1951), la microsonde électronique est un MEB spécialisé dès sa conception pour la détection des émissions X et la microanalyse quantitative. L'analyse X locale nécessite plus particulièrement :
-Un courant de sonde plus fort qu'en MEB classique et très stabilisé : on aura souvent un seul condenseur avec une régulation du courant de sonde par contrôle du courant du condenseur
-Une position précise de la surface excitée sur l'axe vertical : un microscope optique est intégré à l'appareil, son objectif étant logé à l'intérieur de la lentille électronique objectif ; il sera le cas échéant intéressant de disposer d'un spectromètre non pas vertical mais incliné, de façon à atténuer les effets de décalage en hauteur
-Une direction d'entrée des spectromètres avec un angle θ aussi grand que possible : l'existence de la lentille électronique objective est un obstacle
-Une résolution élevée qui est mieux atteinte en utilisant des spectromètres à dispersion de longueur d'onde sous vide primaire (fenêtre de silicium fragile)

Extraits

[...] Microsonde de Castaing b. Les différents éléments Les cristaux monochromateurs Ils utilisent la propriété de réflexion sélective du rayonnement X par une famille de plans réticulaires. Le rayonnement est diffracté si les réflexions successives sur les différents plans sont en concordance de phase, et si leur différence de marche est un nombre entier de longueurs d'onde (Loi de Bragg) : 2 d sinθ = n λ Le domaine d'utilisation d'un monochromateur est limité par les déplacements mécaniques possibles, soit dans un spectromètre classique 0,22 [...]

[...] Cet Microsonde de Castaing effet de matrice devra être évalué quantitativement par un terme que nous appellerons Φ. Alors, on aura une relation entre ki, la concentration Ci et Φ telle que : ki = Ci Φ f. Mesure des intensités émergentes L'intensité Ii du rayonnement caractéristique de l'élément i analysé est la mesure de base de l'analyse quantitative. Cette valeur est obtenue par mesure de la hauteur ou de l'intégrale du pic caractéristique choisi. A l'intensité brute ainsi mesurée, il faut retrancher le bruit de fond, qui peut être obtenu de part et d'autre du pic, ou plus rapidement par mesure unique et interpolation linéaire. [...]

[...] A priori sans difficulté, cet examen doit éviter certains pièges. Il faut se rappeler par exemple: Qu'un élément de numéro atomique donné excite un ensemble de raies d'intensités relatives à peu près constantes, et qu'avec un spectromètre en longueurs d'onde, ces raies apparaissent sous plusieurs ordres d'interférence Qu'un spectromètre a une résolution spectrale limitée (notamment le spectre en énergie), d'où l'éventuelle confusion de raies voisines (interférences) Que ce même spectromètre est victime d'imprécisions dues à son déplacement mécanique que l'on doit corriger manuellement grâce à un cristal (andradite) permettant de caler le pic d'un élément du cristal par rapport à la position. [...]

[...] Microsonde de Castaing e. Analyse quantitative Il est beaucoup plus ambitieux de vouloir remonter jusqu'à la composition chimique de la partie excitée (quelques micromètres cubes). Le choix des conditions de fonctionnement de l'appareil joue un rôle essentiel sur la qualité des résultats obtenus. Principe Le but de la microanalyse X quantitative est d'obtenir, à partir des intensités X mesurées avec les mêmes conditions opératoires dans l'échantillon et dans un standard, les concentrations massiques des différents éléments de l'échantillon. Il s'agit donc, pour chaque élément de déterminer Ci à partir des rapports ki d'intensité émergente pour l'échantillon et pour le standard : ki = Ii échantillon / Ii standard Ci Le rapport ki est appelé intensité relative ou, si le standard est un élément pur, concentration apparente. [...]

[...] Un analyseur monocanal ou PHA (Pulse Height Analyser). c. Performances et limites EDS / WDS Microsonde de Castaing 3. Exploitation des signaux X détectés - Microanalyse X a. Introduction Les signaux X détectés peuvent être exploités de façon plus ou moins développée. Une exigence sera de connaître la qualité de la mesure effectuée : état de l'appareil, précision des réglages, qualité de préparation de l'échantillon (ces différents paramètres doivent être maîtrisés par l'opérateur, et d'autant plus que celui-ci désire obtenir des informations précises). [...]