Etude de l'état cristallin du polypropylène par microscopie optique à lumière polarisée

Résumé du document

TP ayant pour objectif de déterminer la vitesse de croissance des sphérolites (formation des cristaux) d'un polypropylène à différents isothermes (132, 130, 128 et 126 °C) à partir de la microscopie à lumière polarisée. Celui-ci contient des graphiques.

Extraits

[...] C'est pourquoi nous observons une baisse de température de fusion pour un isotherme moins important. [...]

[...] Cette constatation n'est pas dramatique dans la mesure où la vitesse de croissance des germes est de toute façon constante et identique à tous les germes. Calcul de la vitesse de croissance des germes : Germe A Germe B Germe C Moyenne Ecart type D'où, vitesse de croissance des germes = Pente = 2,275µm / min 24.60 Isotherme 130 T0 évalué : 3 min à 130 Tfindecristallisationoptique évalué : 30 min 25 secs après T0. Températurefusionoptique : début 158 fin 164 (la température de début ne semble pas très valable car assez faible). [...]

[...] Le logiciel d'acquisition permettra de retraiter les photos prises, notamment de mesurer les dimensions des sphérolites. A partir de ces mesures, nous pourrons par la suite dresser les courbes de croissance des sphérolites en fonction du temps afin de déterminer leurs vitesses pour chaque isotherme. Page 1 sur 12 MAURIZIO Julien Etude de l'état cristallin du polypropylène par microscopie à lumière polarisée 2 MANIPULATIONS Dans un premier temps, il est nécessaire de fabriquer un film de polypropylène d'environ 10 micromètres d'épaisseur. Pour se faire, il faut utiliser une presse à plateaux chauffants. [...]

[...] Enfin nous plaçons l'échantillon dans la platine chauffante du microscope optique et réglons la polarisation croisée. Nous pouvons désormais lancer une série de mesure. Pour la lancer, il est nécessaire de programmer l'appareil de chauffe Maintenir le produit à l'état fondu à 220 pendant 5 minutes afin de détruire les germes de cristallisation Amener rapidement le produit à la température de cristallisation isotherme choisie et effectuer les mesures Une fois le produit cristallisé, faire une montée de température lente pour noter la température de fusion optique (disparition de la biréfringence) pour chaque température de cristallisation. [...]

[...] Nous le supposerons exact malgré que, dans la réalité, il aurait fallu suivre l'évolution du plus gros germe présent de l'échantillon pour avoir le temps exact (le plus gros germe au début de la cristallisation étant logiquement celui qui s'est formé en premier puisque leurs vitesses de croissance sont identiques et constantes). Page 4 sur 12 MAURIZIO Julien Etude de l'état cristallin du polypropylène par microscopie à lumière polarisée Mathématiquement, nous pouvons supposer avoir été en retard de 3 minutes et 45 secondes puisque nous n'étions pas à 3 min 10 secs (à partir du maintien en isotherme) de l'apparition du premier germe mais à 6 min 55 secs réels (germe non visible à l'œil malgré le grossissement). [...]