TP : Préparation d'une membrane Polysulfone, Microscopie Optique et Analyse enthalpique différentielle

Résumé du document

Introduction :

Les membranes polymères sont devenues un élément clé des piles à combustible : elles ont un rôle d'électrolytes. Il convient de fabriquer ces membranes en ayant certaines propriétés comme la perméabilité. En effet, si la membrane laisse passer le combustible, cela nuirait à notre pile. Ainsi, au cours de ce TP, nous allons dans un premier temps élaborer une membrane de polysulfone par inversion de phase. Nous ferons varier le temps d'évaporation, et remarquerons l'influence sur la perméabilité. Puis, nous étudierons au microscope optique le temps de cristallisation en fonction de la masse molaire. Dans une dernière partie, nous effectuerons une analyse enthalpie différentielle sur plusieurs polymères, nous pourrons ainsi déterminer si notre polymère est semi cristallin ou non. (...)

II) Manipulation

On passe tout d'abord du polyéthylène basse densité et le polyéthylène haute densité. On remarque tout d'abord que nous n'observons pas la transition vitreuse sur nos courbes. Ceci est dû au fait que nos courbes sont échelonnées de 0 à 250°C, or la transition vitreuse de nos deux types de polyéthylène est bien inferieure à 0°C (-80°C pour le polyethylène basse densité). Ainsi si nous voulons observer une transition vitreuse il faudrait effectuer un balayage de -100°C à 250°C.
Température de fusion du polyéthylène basse densité:102°C. Température de fusion du polyéthylène haute densité : 125°C
On remarque que la température de fusion du PEHD est plus grande que celle du PELD. Ce qui est tout a fait logique. En effet le PEHD est linéaire alors que le PELD est ramifié, ainsi la température de fusion sera plus faible que le PEHD (...)

Extraits

[...] Après une certaine température, notre tracé se décalera soudainement vers le bas, comme ceci: Cela signifie que le flux de chaleur augmente, et que la capacité de chaleur de notre polymère augmente. Ceci se produit parce que le polymère vient juste de passer par la phase de transition vitreuse. Et comme vous le savez, les polymères ont une capacité de chaleur plus élevée au-dessus de la température de transition vitreuse. Grâce à ce changement de capacité de chaleur ayant lieu à la transition vitreuse, nous pouvons utiliser la DSC pour mesurer la température de transition vitreuse d'un polymère. [...]

[...] C'est ce que l'on fait dans la Calorimétrie à Balayage Différentiel, DSC pour les intimes. Le polymère est chauffé dans un dispositif qui ressemble à cela: Il y a deux récipients. Dans l'un des deux, le récipient témoin, vous mettez votre échantillon de polymère. L'autre, que vous laissez vide, est le récipient de référence. Les deux récipients se trouvent dans un four qui chauffe habituellement à quelque chose comme 10°c/minute. Chaque récipient contient un thermocouple relié à un ordinateur. L'ordinateur fait la différence entre la température de l'échantillon et celle de référence, et les convertit en flux de chaleur. [...]

[...] TP3 : Préparation d'une membrane Polysulfone, Microscopie Optique et Analyse enthalpique différentielle Introduction: Les membranes polymères sont devenues un élément clé des piles à combustible : elles ont un rôle d'électrolytes. Il convient de fabriquer ces membranes en ayant certaines propriétés comme la perméabilité. En effet, si la membrane laisse passer le combustible, cela nuirait à notre pile. Ainsi, au cours de ce TP, nous allons dans un premier temps élaborer une membrane de polysulfone par inversion de phase. Nous ferons varier le temps d'évaporation, et remarquerons l'influence sur la perméabilité. [...]

[...] Quand les cristaux de polymère fondent, ils ont besoin d'absorber de la chaleur. Cela signifie que lorsque l'on atteint la température de fusion, la température du polymère ne s'élèvera pas tant que tous les cristaux n'auront pas fondus. Cette absorption de chaleur pendant la fusion (baisse de température au niveau du thermocouple du récipient témoin) apparaît sous la forme d'un grand creux sur notre courbe de DSC. Ainsi, nous pouvons mesurer la chaleur latente de fusion en mesurant l'aire de cette crête. [...]

[...] II) Manipulation On passe tout d'abord du polyéthylène basse densité et le polyéthylène haute densité. On remarque tout d'abord que nous n'observons pas la transition vitreuse sur nos courbes. Ceci est dû au fait que nos courbes sont échelonnées de 0 à 250°C, or la transition vitreuse de nos deux types de polyéthylène est bien inferieure à pour le polyethylène basse densité). Ainsi si nous voulons observer une transition vitreuse il faudrait effectuer un balayage de -100°C à 250°C. Température de fusion du polyéthylène basse densité:102°C. [...]