Spectrométrie d'absorption atomique

Résumé du document

Cours sur la spectrométrie d'absorption atomique. La spectrométrie par absorption permet de doser une soixantaine d'éléments chimiques à l'état de traces (quelques mg/litre). L'analyse se base sur l'absorption de photons par des atomes à l'état fondamental, et on utilise à cet effet des solutions sauf dans le cas des hydrures. Une préparation est donc assez souvent nécessaire : dissolution d'un alliage par exemple. Après une partie théorique l'objectif sera d'analyser une solution de cuivre par l'absorption atomique moyennant la méthode des ajouts dosés.

Extraits

[...] La spectroscopie d'absorption : La spectrométrie par absorption permet de doser une soixantaine d'éléments chimiques à l'état de traces (quelque mg/litre). L'analyse se base sur l'absorption de photons par des atomes à l'état fondamental, et on utilise à cet effet en général des solutions sauf dans le cas des hydrures (cf 2.2 Une préparation est donc souvent nécessaire : dissolution d'un alliage par exemple. La méthode est : quantitative relative : il faut donc faire une courbe d'étalonnage (cf 2.2 ) Cette méthode présente de nombreux avantages : Elle est très sélective, il n'y pas d'interférences spectrales ou alors elles sont connues la technique est simple si on sait préparer les solutions initiales. [...]

[...] La lampe EDL donne parfois de meilleures performances et possède une durée de vie supérieure à celle de la lampe à cathode creuse Méthodes de préparation des échantillons : Pour accéder à des atomes libres, il existe plusieurs moyens suivant l'état du produit, mais il faudra de toutes façons en détruire une partie. Il faudra de plus que le nombre d'atomes obtenus soit représentatif de leur proportion dans le produit pour pouvoir rendre un résultat quantitatif. Il existe plusieurs méthodes d'obtention d'atomes libres à partir d'échantillons: chauffer l'échantillon de telle sorte que l'énergie thermique dissocie les particules (atomes, ions ou molécules). [...]

[...] Le La température du tube est programmée. Le tube est chauffé par effet Joule. Le procédé d'atomisation se déroule en plusieurs étapes: on introduit une goutte de l'échantillon dans le tube. le chauffage à 110°C permet l'évaporation du solvant (en général de l'eau). le chauffage jusqu'à 500-600°C permet la minéralisation (élimination de la matière organique). chauffage rapide jusqu'à 2000-3000K: l'atomisation est rapide à 2 secondes) et le signal d'absorption se présente sous la forme d'un pic qu'il faut intégrer. [...]

[...] Voyons d'abord l'origine de ces largeurs de raies, puis la façon dont on s'accommode techniquement de ce phénomène. D'après la loi de Bohr les niveaux d'énergie et les spectres devraient présenter l'allure suivante: Largeur des Raies Spectrales et des Profils d'Absorption : Si l'on examine les deux raies monochromatiques (jaunes) du sodium émises par une lampe à décharge avec un appareil suffisamment résolvant, on constate que les photons émis occupent un domaine étroit mais non nul, donc que les raies ont une certaine "largeur". [...]

[...] L'amplificateur synchrone ne va amplifier que les signaux à la fréquence de modulation et ayant un rapport de phase constant avec le signal de référence. C'est la détection synchrone. La détection synchrone agit un peu comme un redresseur sélectif : il ne redresse que les signaux d'une fréquence donnée et présentant un rapport de phase constant avec la référence Utilisation pratique dans le cas le plus classique : L'élément à doser doit être en solution diluée. La spectrométrie permet en effet un dosage d'élément sous forme de traces (parties par million ou mg/l). [...]