Rapport de synthèse minérale : le cobalt

Résumé du document

Durant ces séances de TP de synthèse minérale, nous avons travaillé sur le cobalt.

Nous disposions au départ de 40g carbonate de cobalt et de 20 g de nitrate de cobalt.
Nous devions obtenir une douzaine de composés différents, dont les oxydes, le métal, les chlorures ainsi que plusieurs complexes, certains par plusieurs méthodes.

Nous avons donc du effectuer dans un premier temps une recherche bibliographique parmi plusieurs ouvrages dont Le Pascal, Le Brauer ou l'Inorganic Laboratory Preparation (...)

Extraits

[...] Nous supposons qu'il s'agit du chlorure de pentaammine cobalt Conclusion Par cette méthode, nous avons réussi à obtenir un produit, toutefois le cobalt n'a pas été oxydé, et nous n'obtenons donc pas le bon produit. Il faudrait essayer de recommencer la manipulation en utilisant plus d'agent oxydant : H2O2. De plus, il faut travailler en fort excès d'ammoniaque pour obtenir le complexe hexaammine Synthèses de dérivés de la cobaloxime Afin de simplifier les écritures, on écrira : Complexe 1 : Dibromo((diméthylglyoxime)(diméthylglyoximato)) cobalt III Complexe 2 : Bromo(4-tert-buthylpyridine)cobaloxime Complexe 3 : Ethyl(4-tert-buthylpyridine)cobaloxime Complexe 4 : Phenyl(4-tert-buthylpyridine)cobaloxime 1. [...]

[...] On en déduit le pourcentage de perte massique sur le chlorure dihydraté : . Ce pourcentage de perte de masse est légèrement supérieur à celui calculé au paragraphe suivant. On peut valider l'hypothèse selon laquelle ce pic correspond à la déshydratation du chlorure dihydraté en chlorure monohydraté, mais on peut supposer qu'une partie de ce monohydrate a été transformée en chlorure anhydre (transformation qui est possible dès 160°C selon le Pascal). Le troisième et dernier pic correspond à un phénomène se déroulant entre 174.03 et 212.23 et entraînant une perte de masse de 6,63 mg. [...]

[...] La seconde méthode que l'on retient est l'oxydation par H2O2, toujours en milieu ammoniacal. On adaptera toutefois le mode opératoire donné par le livre en fonction d'une source internet. On écarte la troisième méthode qui utilise du charbon et demande donc un retraitement du produit. De plus, l'oxydation à l'air ne fonctionne pas toujours de manière correcte Dibromo((diméthylglyoxime)(diméthylglyoximato))cobalt III et ses dérivés. Les 4 complexes dérivés de la cobaloxime sont : Dibromo((diméthylglyoxime)(diméthylglyoximato))cobalt III Bromo(4-tert-butylpyrydine)cobaloxime Ethyl(4-tert-butylpyrydine)cobaloxime Phenyl(4-tert-butylpyrydine)cobaloxime Le mode opératoire utilisé pour les préparer est issu du Journal of Chemical Education d'avril 1998. [...]

[...] Le pourcentage de perte massique observé est de Le pourcentage théorique, dont le calcul est détaillé au paragraphe suivant ( ) est de 30,29%. On peut donc conclure qu'il y a bien une partie de dihydrate dans le produit de départ. On se propose de calculer cette proportion. Le second pic correspond à un phénomène se déroulant entre 144,60°C et 174,03°C entraînant une perte de masse supplémentaire de 7,16 mg. On sait que la masse de chlorure dihydraté obtenu est de 84,9 24,21 = 60,69 mg. [...]

[...] Toutefois, la totalité de l'oxyde salin n'a pas été formée, on peut supposer qu'une partie du produit formé est CoO, ce qui explique la baisse du rendement Voie humide 1. Réaction Les réactions sont les suivantes : 2. Caractéristiques des produits 3. Bilan massique Réaction 1 : 1 mole de Co(NO3)2,6H2O (soit 291,034g) donne 1 mole de Co(OH)2 (soit 92,948g) Donc, 1g de Co(NO3)2,6H2O donne donc 0.32 g de Co(OH)2. Réaction 2 : 3 moles de Co(OH)2 (soit 278,844g) donnent 1 mole de Co3O4 (soit 240,798g) 1g de Co(OH)2 donne donc 0,86g de Co3O4. Bilan total : Avec 1g de Co(NO3)2,6H2O, on obtient donc de Co3O4. [...]