Dosage de la pollution atmosphérique par les aldéhydes

Résumé du document

Document présentant les expériences "labo" réalisées dans le cadre d'un programme international de modélisation de la pollution de l'air. Cette étude a pour objectif principal l'optimisation d'un protocole analytique permettant de détecter certains aldéhydes atmosphériques en vue de les quantifier et de déterminer leur évolution au cours d'une journée. Ce document présente également une comparaison de deux méthodes de prélèvement par barbotage et par serpentins. Document de 4800 mots environ au format Word.

Extraits

[...] L'échantillon, en solution est introduit avec une seringue dans un petit volume tubulaire appelé boucle. Dans la position injection (rotation de 60°C du levier d'injection), l'échantillon gardé dans la boucle à la pression atmosphérique, est inséré dans le flux de la phase mobile. Aussi, on actionne un levier qui permet, par une rotation de d'inverser le sens de circulation dans la boucle. Des bonnes conditions de reproductibilité sont atteintes si la boucle a été totalement remplie par l'échantillon. Les deux phases de l'injection avec une boucle. a. Chargement de la boucle ; b. [...]

[...] Pour 100 mL de solution de DNPH, nous avons rajouté 10 ml de H3PO4. Calcul de la quantité de DNPH cristallisé pour obtenir une solution à 4 g/L Le DNPH étant hydraté à il faut donc rajouter du poids théorique calculé pour obtenir la solution à la concentration voulue : 4 x 0,30 = 1,2 g d'eau dans 4 g de DNPH. Pour une préparation de 100ml de DNPH à 4 il faut dissoudre : 0,4 + 0,12 = 0,520 g de DNPH dans 100mL d'acétonitrile. [...]

[...] Le blanc des serpentins a été systématiquement contaminé par les aldéhydes de l'air ambiant du laboratoire. En effet, pour être cohérent, le blanc analysé a été prélevé dans le bêcher servant de réservoir à la solution de DNPH. Ce mode de stockage du DNPH favorise la contamination car le volume est faible et la surface de contact et donc d'échange avec l'air ambiant est grande. Nous avions envisagé de le stocker dans un plus petit récipient, mais la mise en mouvement et le brassage aurait accentué cette contamination. [...]

[...] L'acide phosphorique ajouté à la solution de barbotage permet de la stabiliser et l'acétonitrile permet d'accélérer la formation d'hydrazone Méthode de prélèvement à l'aide des serpentins L'utilisation de serpentins permet d'augmenter la surface de contact entre le flux d'air aspiré et la solution de DNPH acidifiée. Le serpentin 1 réagit en premier sur le flux d'air aspiré (CF schéma de montage en annexe Le second doit permettre de favoriser le prélèvement des aldéhydes n'ayant pas réagi sur le premier parcours. Notre montage comporte, pour des raisons techniques, deux serpentins de tailles différentes. Aussi, il nous sera impossible de calculer des rendements entre les deux serpentins. Toutefois, nous analyserons séparément les échantillons recueillis à la sortie de chaque serpentin. [...]

[...] Toutes les difficultés rencontrées ne nous ont pas permis de pouvoir comparer les deux méthodes. Conclusion Notre étude nous a permis de mettre l'accent sur certains points à étudier avant la campagne de prélèvements effectuée dans le cadre du projet ESCOMPTE. En effet, d'après nos résultats, nous pouvons émettre des réserves quant aux deux méthodes de prélèvements mises en œuvre lors de cette étude. En effet, d'après nos conclusions à partir des résultats obtenus, ces méthodes semblent ne pas fournir des résultats satisfaisants et, de plus, elles apparaissent très lourdes à gérer sur le terrain. [...]