Applications de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC)

Résumé du document

Rapport d'un TP de chimie ayant pour but l'application de la calorimétrie différentielle à balayage. Document rédigé et contenant des schémas et tableaux.

Extraits

[...] Plus la réticulation est grande, plus la température de transition vitreuse est haute car il est nécessaire de fournir une plus grande énergie pour briser les liaisons créées lors de la réticulation. CONCLUSION L'analyse d'un matériel par DSC permet d'obtenir des informations sur son changement d'état, à l'aide des valeurs d'enthalpies et de transition vitreuses. De plus on peut obtenir le degré de cristallinité, la qualité d'une séparation d'énantiomères ainsi que de différencier et comparer les propriétés de plusieurs matériaux. [...]

[...] La fonte d'un polymère cristallin ou la transition vitreuse en sont des exemples. La première étape consiste à le chauffer, le polymère est chauffé dans le dispositif suivant : On distingue 2 récipients. On met notre échantillon de polymère (10mg) dans le récipient témoin. L'autre, qu'on laisse vide, est le récipient de référence. Les deux récipients se trouvent dans un four qui chauffe habituellement à 10°C/minute. Chaque récipient contient un thermocouple relié à un ordinateur. L'ordinateur fait la différence entre la température de l'échantillon et celle de référence, et les convertit en flux de chaleur. [...]

[...] Le point le plus bas donne la température de fonte du polymère 4. Pic de cristallisation : Lorsque l'appareil redescend en température, on obtient une nouvelle transition exothermique : une cristallisation cristallin = 115 J/g (d'après le classeur du poste DSC) Le PET commercial est plus cristallin que le PET coca. A l'aide des diagrammes on en déduit que le de fusion devrait correspondre à 100% en produit recristallisé (Produit cristallisé initial + Produit cristallisé). Or son n'est pas de 115 J/g mais de 32.7 J/g. [...]

[...] Ceci peut s'expliquer par la différence de propriétés. Tout d'abord le PE basse densité est très fortement ramifié par rapport au PE haute densité. Comme le de fusion du PE 100% cristallin est de 293 et comme notre donc le pourcentage de cristallinité du PE LD est égal à Le du PE HD est égal à 144.8 J/g d'où un taux de cristallinité de D'où l'expression haute et basse densité : % PE LD [...]

[...] Applications de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) à la caractérisation des produits intervenant dans les formulations But du TP : Le TP se déroule en 2 parties. Premièrement, on étudiera l'application de la DSC à l'industrie pharmaceutique puis dans un second temps l'application aux polymères. Dans le premier cas, on s'intéresse aux problèmes de pureté des produits (caractérisation des produits par leur température de fusion). Ici, nous étudierons un mélange dans le but de voir s'il y a bien eu séparation des énantiomères car dans l'Ibuprofen seul l'énantiomère + est pharmacologiquement actif. [...]