Béta-cyclodextrine et mono-2-tosyl- béta-cyclodextrine

Résumé du document

La spectrométrie de masse a pour but l'analyse de substances organiques en produisant en phase gazeuse des ions de ces molécules à analyser, puis à les fragmenter, et enfin à les séparer suivant leur masse molaire. L'analyse au spectromètre de masse est qualitative et non quantitative, ainsi, il n'est pas possible de connaître la concentration des composés en solution analysés. Il existe différents types de spectromètre (...)

Extraits

[...] Le Laboratoire de Synthèse Organique et Environnement a récemment développé une série de nouveaux capteurs fluorescents à base de β-cyclodextrine incorporant une unité pyridino indolizinique sur leur face primaire.(1) Ces dispositifs macromoléculaires ont pour caractéristique d'induire une variation d'intensité de leur émission de fluorescence lors de l'inclusion de molécules invitées à l'intérieur de leur partie macrocyclique. L'extrapolation de cette étude en face secondaire de la β-cyclodextrine nécessite le greffage d'un groupement amine. En effet, la synthèse dirigée de cette cible passe par une activation de fonction de la β-cyclodextrine native en groupement tosylé. Une substitution nucléophile intramoléculaire suivie d'une amination nous conduira sur la structure visée. [...]

[...] Ainsi une cyclodextrine peut absorber dans sa cavité une molécule dite invitée. Cette molécule invitée appelée substrat, est maintenue à l'intérieur du macrocycle par des forces, non covalentes, mais par des forces de Van Der Walls, ou par des interactions du type : électrostatique entre une paire d'ions si la cyclodextrine est chargée, un ion et un dipôle, deux dipôles ou une liaison hydrogène. Le phénomène d'inclusion peut se produire à n'importe quel état : aussi bien solide que gazeux ou en solution. [...]

[...] Nth= 5,54 Avec : - Nth : nombre de plateaux théoriques. - tr : temps de rétention. - ω1/2 : largeur du pic à mi hauteur. - Plateaux effectifs : Neff : il est utilisé en HPLC car le temps mort est difficile à déterminer, il dépend vraiment du temps passé par le produit dans la phase stationnaire. Neff= 5,54 (tr-tm/ω1/2)² Avec : - Neff : nombre de plateaux effectifs. - tr : temps de rétention. - tm : temps de volume mort. [...]

[...] On remarquera que Neff et Nth sont deux valeurs sans dimension. - Sélectivité : c'est le rapport des temps de rétention réduits de deux composés. α= (t'rb/t'ra)= Kb/Ka -Résolution : la résolution est un paramètre qui permet de quantifier la qualité de la séparation. La résolution est donnée par l'équation suivante : 2.(trB-trA)/( ω0B+ω0A) Avec: - trB et trA: temps de retentions respectifs de deux produits ayant deux pics contigus - ω0B et ω0A: largeur des pics à leur base. [...]

[...] Ce mélange est alors introduit dans la phase mobile liquide (l'éluant). Ainsi, suivant la nature des molécules, celles-ci interagiront plus ou moins avec la phase stationnaire contenue dans la colonne chromatographique. La chromatographie en phase liquide est donc une méthode physico-chimique de séparation qualitative basée sur les différences d'interactions entre les solutés, la phase mobile et la phase stationnaire. Avant de passer à la description de l'appareil en lui-même, il est important de citer quelques notions fondamentales nécessaires à la compréhension de la chromatographie liquide haute performance. [...]