Dosage par Bromuration du Sulfanilamide

Thèmes abordés

Dosage par Bromuration, Sulfanilamide, bromate de potassium, propriétés oxydoréductimétriques, halogénation

Résumé du document

Dans ce Tp, nous essayerons d'utiliser les propriétés oxydoréductimétriques des réactifs pour pouvoir doser le sulfanilamide et déterminer la pureté de notre échantillon A.
Nous commencerons par préciser que le bromate de potassium est un étalon utilisé pour doser des composés organiques réagissant avec le brome.
Le titrage est indirect, car les réactions sont généralement très lentes.
Pour ce titrage on utilise comme réactifs un excès connu de bromate étalon ainsi qu'un excès de bromure de potassium que l'on ajoutera à notre échantillon A (solution de sulfanilamide).

Extraits

[...] Le titrage est indirect, car les réactions sont généralement très lentes. Pour ce titrage on utilise comme réactifs un excès connu de bromate étalon ainsi qu'un excès de bromure de potassium que l'on ajoutera à notre échantillon A (solution de sulfanilamide). Après acidification, on laisse reposer le mélange dans un récipient en verre teinté de préférence (car le mélange est sensible à la lumière) jusqu'à étre sùr que la réaction brome-analyte soit complète. Ainsi, on procède à un dosage du brome en excès en ajoutant de l'iodure de potassium pour que la réaction suivante se produise : BR2 + 2I- I2 + Br- L'iode libéré sera finalement titré par du thiosulfate de sodium étalon. [...]

[...] Dans notre cas c'est le sulfanilamide qui sera dosé. Structure du sulfanilamide : Travaux pratiques Matériel : Pipette de 5 ml Pipette de 10 et 20ml doublement jaugées car le volume mesuré est précis. Eprouvette graduée Erlenmeyer Réactifs : NaOH 1N KbrO3 0,1N Hcl 6N KBr Méthode de préparation de l'échantillon A (solution de Sulfanilamide à c'est à dire 5g/l) : Dans une fiole jaugée de 100ml : Introduire 0,5g de Sulfanilamide anhydre après pesée exacte. Dissoudre l'échantillon dans 10 ml d'HCl 6N car le sulfanilamide est insoluble dans l'eau. [...]

[...] Homogénéiser le contenu par un mouvement circulaire. Obtention d'une coloration JAUNE. Laisser reposer la solution à l'obscurité 10 à 15 min. Réaction mise en jeu : KbrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O Etape2 : Après les 10 minutes : Ajouter 10 ml d'une solution de KI à 10% Ajouter 50 ml d'eau distillée Agiter l'erlenmeyer pour permettre ainsi au brome en excès de réagir. A noter que le bouchon et le rodage sont rincés régulièrement par un jet de pissette à chaque ouverture. [...]

[...] Noter le volume de thiosulfate indiqué. Nous avons trouvé pour le thiosulfate V=10,5 ml Réaction mise en jeu : I2 + 2Na2S2O3 2Na2 S4O6 Schéma du dosage : Calculs : Nous allons pouvoir déterminer la pureté en pourcentage de notre échantillon A en sulfanilamide : N(A)xV(A)=(NBr2xVBr2)-(NS2O3 2-)x(VS2O3 On a selon le schéma de dosage : N(Br2)xV(Br2)=N(KbrO3) x V(KbrO3) On remplace dans l'équation : x KbrO3 x V kbrO3)- (NS2O3 2-)x(VS2O3 [m/(PMxVA)] x P KbrO3 x V KbrO3)- (NS2O3 2-)x(VS2O3 (m/PM)x KbrO3 x V KbrO3) -(NS2O3 2-)x(VS2O3 Sachant qu'on a : KbrO3= alors : N KbrO3 = M KbrO3 x p N KbrO3=( 1/60)x 6 N KbrO3 = 0,1N Donc : m=PM(A) KbrO3 x V KbrO3)-( N(S2O3 V(S2O3 P Avec P=4 c'est le nombre de particules échangées lors de la réaction. [...]