Introduction à l'analyse thermique DSC

Résumé du document

Cours d'introduction à l'analyse thermique DSC.

Extraits

[...] Le deuxième essai (en bleu) avec une vitesse de 30 °C/min. Introduction à l'analyse thermique DSC page 2 Commentaire sur le graphe : Le pic présent à une température de 157.2 à la vitesse 10 ainsi qu'à 158.3 (pour une vitesse de 30 est significatif d'un phénomène de fusion. A la température de fusion, les liaisons des chaînes moléculaires se coupent. Celles-ci quittent alors leurs arrangements ordonnés, et commencent à bouger librement. En comparant ces températures mesurées à la réelle connue ( 156.6 nous pouvons apprécier la précision et la qualité de la machine, sans étalonnage au préalable. [...]

[...] Nous retrouvons donc en quelques sortes, son histoire thermique. La température de fusion de notre échantillon mesurée est de 110 La température de cristallisation est à 96,9 Pourcentage de cristallinité La DSC permet de calculer la cristallinité du polymère, grâce à ses outils de calculs graphiques. Masse de l'échantillon : 3 g. A la fusion : - l'aire donnée est de 67.33 J/g - chaleur dégagée : 67.33 x3 = 201.99 J A la cristallisation : - l'aire donnée est de 80.69 J/g - chaleur dégagée : 80.69 x3 = 242.07 J Chaleur dégagée par la partie de l'échantillon qui était déjà à l'état cristallin avant Tc: 201.99 242.07 = - 40.8 J Introduction à l'analyse thermique DSC page 4 Ensuite il faut diviser cette valeur par la chaleur spécifique de fonte du PEBD, H 40.8 / H = Masse totale de polymère qui était cristallin au-dessous de Tc. [...]

[...] Commentaires : Le PEBD est un polymère semi-cristallin car il possède une température de fusion et une température de transition vitreuse. Ces caractéristiques sont validées par les courbes de chauffage et refroidissement. En effet, nous pouvons remarquer que les phénomènes de fusion et de cristallisation ne sont pas instantanés mais étalés sur une plage de température importante. Cela s'explique par la fusion de la partie cristalline plus ou moins ralentie par les cristaux amorphes (qui par définition, ne fusionnent jamais). Le degré de cristallinité est dépendant du temps disponible pour que la cristallisation se produise. [...]

[...] Pour les polymères, il est alors possible de déterminer les températures de transitions vitreuses, de fusion, ainsi que leur taux de cristallinité Principe La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une méthode d'analyse thermique dans laquelle la différence de quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température d'un échantillon par rapport à celle d'une référence est mesurée en fonction de la température. La première étape consiste à chauffer le matériau à tester grâce aux dispositif suivant : Il y a deux récipients. L'un des deux est le récipient témoin, où sera placé l'échantillon du matériau à analyser. [...]

[...] Programme suivi: Chauffage jusqu'au palier de 40 Attente de 5 minutes Montée en température à 10 °C/min jusqu'à 200 Fin du 1er cycle Descente à 10 °C/min jusqu'à 40 Fin du 2e cycle Le programme de la mesure à 30 °C/min est le même, seule la vitesse change. La descente en température s'est effectuée manuellement (Cuve avec eau). Le résultat obtenu est dans l'annexe I. Commentaires : Nous pouvons remarquer que l'aire de la courbe du bas (différence d'enthalpie ΔΗ lors du chauffage) est quasiment égale à celle du haut (refroidissement). Cela signifie que le système a consommé autant d'énergie au chauffage (endothermie) qu'il en a produit au refroidissement (exothermie). Nous constatons également que le pic du bas est plus évasé que celui du haut. [...]