Rapport de laboratoire - Dosage potentiométrique d'un mélange d'halogénures

Thèmes abordés

Dosage potentiométrique, titrage, laboratoire, méthode des tangentes, potentiométrie, expérience, halogénure

Résumé du document

L'objectif de cette expérience est de doser les halogénures (Cl-, I- et Br-) contenus dans un mélange par titrage potentiométrique par une solution de nitrate d'argent (AgNO3) standardisée préalablement.

Extraits

[...] Méthode des tangentes Pour cette méthode, le tracé des tangentes est difficile à cause du peu de mesures à proximité de l'équivalence. En plus, la première équivalence n'est pas beaucoup marquée. Par la méthode des tangentes, on détermine un volume à l'équivalence de 11,07 mL pour la précipitation des bromures et 21,58 mL pour la précipitation des chlorures. Méthode de la dérivée première Le choix des points pour le tracé des courbes est difficile car il y a peu de mesures. On essaye de trouver le meilleur compromis entre proximité avec l'équivalence et bon indice de régression. [...]

[...] Solution d'halogénures (inconnue) Cette solution contenant les halogénures est fournie dans un ballon jaugé de 250 mL. On sait que la concentration de chaque halogénure est d'environ 0,02 mol/L. Afin d'éviter l'adsorption des ions sur les précipités formés lors du titrage, on ajoute 1,25 g de nitrate de baryum. La solution est portée au trait de jauge avec de l'eau déminéralisée. B. Solution de nitrate d'argent On prépare 500 mL de nitrate d'argent 0,1 mol/L. Cette solution sera utilisée comme solution titrante lors du dosage par potentiométrie des halogénures. [...]

[...] Résultats et analyses A. Standardisation de la solution de nitrate d'argent (AgNO3) Essai n°1 Pour ce premier essai, nous avons choisi de mesurer la différence de potentiel dans la solution par incréments d'1 mL d'AgNO3 jusqu'à atteindre un volume ajouté de (Véq mL). À partir de ce volume, nous avons modifié l'incrément à 0,1 mL et l'avons maintenu jusqu'à atteindre un volume d'AgNO3 de (Véq + 2 mL). Passé ce volume, nous ajoutons AgNO3 par incréments de 1 mL jusqu'à (Véq + 5 mL). [...]

[...] Essai n°2 Pour le deuxième essai, nous effectuons un dosage potentiométrique en modifiant l'incrément à 0,1 mL à proximité des points d'équivalence. Le tableau ci-dessous comporte 94 mesures de ddp pour des volumes de AgNO3 ajouté allant de 0 mL à 28 mL. Ce tableau est construit de la même manière que les précédents (voir essai n°1 standardisation AgNO3). V AgNO3 ddp ?1mV ?2mV V AgNO3 ddp ?1mV ?2mV -201,5 15 -48,8 3,9 3,7 2 -193,5 4 17 -40,1 4,4 0,5 4 -185,3 4,1 0,1 19 -28,6 5,8 1,4 6 -176,1 4,6 0,5 20 -19,3 9,3 8 -163,6 6,3 1,6 20,1 -15,2 41,0 -52,0 9 -155,4 8,2 20,2 -13 22,0 -19,0 9,1 -153,4 20,0 -62,0 20,3 -10,9 21,0 9,2 -151,5 19,0 20,4 25,0 4,0 9,3 -149,6 19,0 0,0 20,5 26,0 1,0 9,4 -148,2 14,0 20,6 21,0 9,5 -146,4 18,0 4,0 20,7 23,0 2,0 9,6 -144,3 21,0 3,0 20,8 1 24,0 1,0 9,7 -142,5 18,0 20,9 3,6 26,0 2,0 9,8 -140,7 18,0 0,0 21 6,9 33,0 7,0 9,9 -138,6 21,0 3,0 21,1 10,7 38,0 5,0 10 -136,5 21,0 0,0 21,2 15,1 44,0 6,0 10,1 -134,2 23,0 2,0 21,3 20,9 58,0 14,0 10,2 -131,8 24,0 1,0 21,4 28,9 80,0 22,0 10,3 -129,4 24,0 0,0 21,5 40,7 118,0 38,0 10,4 -126,6 28,0 4,0 21,6 67,4 267,0 149,0 10,5 -123,5 31,0 3,0 21,7 143,3 759,0 492,0 10,6 -120 35,0 4,0 21,8 168,1 248,0 -511,0 10,7 -115,8 42,0 7,0 21,9 179,5 114,0 -134,0 10,8 -110,8 50,0 8,0 22 187,4 79,0 -35,0 10,9 -104,6 62,0 12,0 22,1 193 56,0 -23,0 11 -96,9 77,0 15,0 22,2 197,4 44,0 -12,0 11,1 -87,8 91,0 14,0 22,3 201,4 40,0 11,2 -78 98,0 7,0 22,4 204,3 29,0 -11,0 11,3 -71 70,0 -28,0 22,5 207,2 29,0 0,0 11,4 -70,2 8,0 -62,0 22,6 209,2 20,0 11,5 -69,5 7,0 22,7 211,3 21,0 1,0 11,6 -66,3 32,0 25,0 22,8 213,4 21,0 0,0 11,7 -64,5 18,0 -14,0 22,9 215,1 17,0 11,8 -63,3 12,0 23 216,8 17,0 0,0 11,9 -62,8 5,0 23,1 218,6 18,0 1,0 12 -62,2 6,0 1,0 23,2 220 14,0 12,1 -62,1 1,0 23,3 221 10,0 12,2 -61,4 7,0 6,0 23,4 222,2 12,0 2,0 12,3 -60,5 9,0 2,0 23,5 223,5 13,0 1,0 12,4 -59,6 9,0 0,0 23,6 224,4 9,0 12,5 -59 6,0 23,7 225,3 9,0 0,0 12,6 -58,4 6,0 0,0 23,8 226,3 10,0 1,0 12,7 -57,8 6,0 0,0 23,9 227,2 9,0 12,8 -57,2 6,0 0,0 24 228,2 10,0 1,0 12,9 -56,9 3,0 26 239,2 5,5 5,0 13 -56,5 4,0 1,0 28 250,6 5,7 0,2 Volume à l'équivalence par calcul En se referrant au tableau de résultats, le plus grand pour la première équivalence est compris entre un volume de 11,1 mL et 11,2 mL. [...]

[...] Vers le point d'équivalence, on observe un saut de potentiel qui se termine abruptement lorsque AgBr commence à précipiter. Il reste alors très peu d'ions iodures à précipiter. Dès que AgBr précipite, l'électrode d'argent prend un potentiel de : Vers le PE, on observe un saut de potentiel qui se termine abruptement lorsque AgCl commence à précipiter. Il reste alors très peu d'ions bromures à précipiter. Dès que AgCl précipite, l'électrode d'argent prend un potentiel de : Après le troisième saut de potentiel, Ag+ est en excès et le potentiel de l'électrode devient : Le problème du titrage des halogénures par le nitrate d'argent est que les précipités formés ont tendance à adsorber les ions en solution, ce qui interfère sur les résultats. [...]