Dosage de l'ion sulfate par le chlorure de baryum

Résumé du document

En faisant réagir une masse connue de Na2SO4 avec du BaCl2 en excès suivant la réaction suivante : Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2 NaCl. Un précipité de BaSO4 est ainsi obtenu. Via la pesée du précipité, la concentration en BaSO4 peut être connue et donc celle en Na2SO4. La concentration de Na2SO4 une fois connue, sa masse expérimentale est aisément calculable. La masse expérimentale peut alors être comparée à la masse pesée au départ et le degré de pureté du Na2SO4 utilisé pourra ainsi être déterminé.

Extraits

[...] Il n'y aura plus d'ionisation totale, car certains ions vont se recombiner entre eux et la concentration en BaCl2 va diminuer, d'où on aura du précipité qui va se dissoudre à nouveau. la réaction est-elle complète ? La méthode est-elle valable si elle est réalisée avec une balance analytique à 0,1 mg près ? Quelle quantité d'ions SO42- résiduelle dans la solution ? Kps = -10 = [SO42-].[Ba2+] [SO42-] = [Ba2+]excès = 10-3 mol/200 mL = 5. 10-3 mol/L [SO42-] = -10/5. 10-3 = mol/L = mol/200 mL Pertes sous forme de BaSO4 dans la pesée finale = - 9.250 = 1,2. [...]

[...] Il nous faut 3.10 mol de BaCl2 donc on prélèvera 6 mL de la solution de BaCl2 à Le réactif de précipitation est-il bien choisi ? La formation du précipité se fait dans un temps raisonnable. Pourquoi précipiter à chaud ? Pourquoi contrôler le surnageant ? Pourquoi ne pas filtrer directement après la précipitation ? Le BaSO4 est une suspension colloïdale. Pendant la formation du précipité, on a une compétition entre la nucléation et la croissance des germes. Si c'est la nucléation qui est la plus importante, des amas de quelques petites particules solides stables se forment. [...]

[...] 6e étape : Lavage du précipité sur le filtre. 7e étape : Lavage du sommet du filtre. Laver le bécher, les parois du filtre et le précipité à l'eau chaude. Vérifier la fin du lavage en faisant couler quelques gouttes de la solution de lavage dans une solution diluée de H2SO4 Volume total d'eaux de lavage = 65 mL Perte de précipité par redissolution dans les eaux de lavage ? en début et pendant le lavage Kps = [SO42-].[Ba2+] = constante à fixée = 10-10. [...]

[...] La sédimentation et la filtration deviennent dès lors difficiles. On choisit une croissance plus importante afin de diminuer le plus possible la sursaturation relative. Comment peut-on diminuer cette sursaturation relative ? En diminuant la concentration en BaSO4 et ceci en versant lentement BaCl2 pour le disperser. En augmentant la solubilité de BaSO4 ceci en effectuant la réaction de précipitation à chaud. On contrôle le surnageant pour s'assurer que tout les ions SO42- ont bien précipités. Pour favoriser la rencontre des ions, on laisse reposer notre précipité. [...]

[...] On veut 0,5 g de précipité final pour un diamètre de filtre de 15cm. Si on a moins de 0,5 l'erreur relative sera trop importante sur la pesée finale. Si on a plus de 0,5 la filtration serait plus longue et le volume de lavage plus grand. D'où la durée serait plus grande ainsi que la hauteur du précipité sur le filtre. On aurait alors plus de précipité ce qui amènerait des pertes dans le creuset. Dissoudre la prise d'essai dans 200 mL d'eau dans un bécher de 600 mL avec un agitateur (en verre + caoutchouc) Réaction de précipitation 3.1 Porter cette solution à ébullition Y verser lentement goutte à goutte une solution à de BaCl2 chaude pour que BaCl2 soit en excès de par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire Cesser le chauffage, laisser déposer le précipité Contrôlez-le surnageant en ajoutant à nouveau quelques gouttes de BaCl Laisser reposer une nuit à température ambiante (ou 1h au bain-marie bouillant) Volume de solution de BaCl2 à ? [...]