Dosage des hydrocarbures en milieu aqueux par infrarouge

Résumé du document

Notre but est de vérifier la validité de la méthode de mesure des hydrocarbures dans l'eau issue de la norme belge NBN T91-502. Comme l'appareil utilisé ne permet pas de descendre sous 5ppm d'hydrocarbures par kg et que l'eau de distribution en contient une quantité plus faible, nous avons dopé un litre d'eau de distribution par un mélange de trois hydrocarbures en quantités connues. Nous avons analysé deux échantillons l'un ayant subit une chromatographie lors de l'extraction et l'autre pas.

La spectrophotométrie infrarouge est une technique d'analyse qualitative et quantitative moléculaire. Elle est basée sur l'absorption d'un rayonnement qui va provoquer des transitions vibrationnelles et rotationnelles au sein des molécules. Dans l'infrarouge, on utilise la notion de nombre d'ondes υ (en cm-1) qui correspond à l'inverse de la longueur d'onde lorsque celle-ci est exprimée en cm. Le nombre d'onde auquel la molécule absorbe renseigne sur la nature des liaisons présentes et la quantité absorbée renseigne sur la concentration de celles-ci.

Extraits

[...] Le reste de phase aqueuse contenue dans notre échantillon est retenue dans le filtre tandis que la phase organique s'écoule. Nous recueillons le filtrat dans un erlenmeyer et, après avoir rincé le filtre à l'aide de 10 mL de CCl4, nous faisons passer l'un des deux filtrats sur une colonne chromatographique remplie de Florisil sur 55 mm de haut préalablement imbibée de 10 mL de CCl4. L'autre filtrat est recueilli directement dans un jaugé de 100,0 mL t est amené au trait à l'aide de CCl4. [...]

[...] Le reste de phase aqueuse contenue dans notre échantillon est retenue dans le filtre tandis que la phase organique s'écoule. Nous recueillons le filtrat dans un erlenmeyer et, après avoir rincé le filtre à l'aide de 10 mL de CCl4, nous faisons passer l'un des deux filtrats sur une colonne chromatographique remplie de Florisil sur 55 mm de haut préalablement imbibée de 10 mL de CCl4. L'autre filtrat est recueilli directement dans un jaugé de 100,0 mL t est amené au trait à l'aide de CCl4. [...]

[...] Nous obtenons ainsi une solution contenant 10,00 mg d'hydrocarbures/50,0 mL de solution. Cette solution sera amenée au spectrophotomètre infrarouge pour analyse Solutions échantillons Nous avons préparé 2 échantillons que nous avons traités simultanément mL de solution mère d'hydrocarbures ont été ajoutés dans environ 1 kg d'eau de distribution. Ces solutions ont été pesées à la balance mécanique. Echantillon : Masse de l'erlen meyer vide : 634,0 g Masse de l'erlen meyer plein : 1647,5 g Masse de la solution échantillon : 1647,5-634,0 = 1013,5 g Masse d'hydrocarbures dans l'échantillon : ,0003=10,00 mg Concentration en hydrocarbures dans l'échantillon : ( ,0003)/1,0135 = 9,87 mg/L Echantillon : Masse de l'erlen meyer vide : 626,5 g Masse de l'erlen meyer plein : 1634,5 g Masse de la solution échantillon : 1634,5-626,5 = 1008,0 g Masse d'hydrocarbures dans l'échantillon : ,0003=10,00 mg Concentration en hydrocarbures dans l'échantillon : ( ,0003)/1,008 = 9,92 mg/L Après avoir acidifié jusqu'à pH 2 à l'aide d'HCl 12 N (vérifié au papier pH) et ajouté 30,0 g de NaCl, nous avons rajouté 50,0 mL de CCl4 et laissé les 2 phases se disperser pendant 15 minutes sous bonne agitation magnétique. [...]

[...] Dosage des hydrocarbures en milieu aqueux par infrarouge 1. Objet et domaine d'application But Notre but est de vérifier la validité de la méthode de mesure des hydrocarbures dans l'eau issue de la norme belge NBN T91-502. Comme l'appareil utilisé ne permet pas de descendre sous 5ppm d'hydrocarbures par kg et que l'eau de distribution en contient une quantité plus faible, nous avons dopé un litre d'eau de distribution par un mélange de trois hydrocarbures en quantités connues. Nous avons analysé deux échantillons l'un ayant subit une chromatographie lors de l'extraction et l'autre pas Principe La spectrophotométrie infrarouge est une technique d'analyse qualitative et quantitative moléculaire. [...]

[...] Nous prélevons 5,00 mL de cette solution mère que nous mettons dans un ballon jaugé de 50,0 mL et que nous amenons au trait. Nous obtenons ainsi une solution contenant 10,00 mg d'hydrocarbures/50,0 mL de solution. Cette solution sera amenée au spectrophotomètre infrarouge pour analyse. Pour nos solutions échantillons, nous avons récolté un litre d'eau de distribution dans un erlenmeyer de 1,5 L et nous en avons déterminé la masse. Nous faisons deux prises d'échantillons. Comme l'eau de distribution ne contient pas assez d'hydrocarbures pour pouvoir être détecté par l'appareil, nous l'avons dopé à l'aide de 5,00 mL de notre solution mère d'hydrocarbures. [...]