Compte rendu des travaux pratiques en métrologie et validation des méthodes

Thèmes abordés

Métrologie, méthodologie, test de linéarité, étalonnage, travaux pratiques, méthodes de mesures, verrerie, instruments de laboratoires, laboratoire de chimie, test de Cochran, test de Student, test de Répétabilité, coefficient de variation, mode opératoire, conductimétrie, conductivité

Résumé du document

L'étalonnage d'une pipette et d'une fiole jaugée est une étape cruciale pour garantir l'exactitude et la précision des mesures réalisées avec ces instruments de laboratoire.
(...)
Le test de linéarité consiste à évaluer la sensibilité de la méthode, en faisant des calculs (la pente et l'ordonnée à l'origine de droite d'étalonnage des airs de pic en fonction de la concentration) et en réalisant un certain nombre de tests comme le test de Cochran, le test de Student et le test de Fisher.

Extraits

[...] t = aSa = 104,941,273 = 82,43 et t critique = 4,302 Alors puisque t est supérieur à t critique donc la pente est différente de 0. Conclusion : à partir les résultats de ces tests on peut dire que la méthode est sensible. Test N 2 : Test de Répétabilité Pour conserver les conditions de repetabilité , le meme etudiant qui a preparé les solutions dans le test de linearité a preparé deux autre soltuions C1 et C4 deux fois chacun Niveau 1 : concentration 0,02 g/l Niveau 4 : concentration 0,08 g/l Concentration Concentration S1 R S1 R S2 R S2 R S3 R S3 R R R R R moyenne 2,3618 moyenne 8,638 écartype 0,105146089 écartype 0,110217966 CV 0,044519472 CV 0,012759663 Lea coefficients de variation sont inferieures á pour les deux niveaux , donc la methode est répetable Test N 3 : Test de reproductibilité : Pour changer les cinditions de mesurage , chacun des trois etudiants ont preparé deux solutions de deux niveaux et repeté la mesure 3 fois Les resultats obtenus : C1 C4 Etudiant Répétition N 1 S1 R S1 R S1 R N2 R R R N3 S3 R S3R S1 R Moyenne 2,32111111 Moyenne 8,60433333 Écartype 0,10767015 Écartype 0,11696581 CV CV Les coefficient de variation sont inferieure á ; La methode est reproductible pour les deux niveaux de concentrations Test N 4 : L'ajout dosé : Le test de l'ajout dosé a pour but d'évaluer la spécificité de la méthode. [...]

[...] On a calculé un C = Vmax∑Vs et la comparer avec C critique C(1-α, dont : α = s : c'est le nombre de série N = n*k avec n le nombre de répétition et k le nombre de niveau de concentration. Donc : Vs1 = 6,007 ; Vs2 = 6,097 ; Vs3 = 5,924 C = Vmax∑Vs = 6,09718,029 = 0,338 et C critique = entre 0,6025 et 0,5466 Alors puisque C calculé est inférieur à C critique donc les variances sont homogènes. [...]

[...] Compte rendu des travaux pratiques en métrologie et validation des méthodes Partie 1 : Etalonnage de la verrerie L'étalonnage d'une pipette et d'une fiole jaugée est une étape cruciale pour garantir l'exactitude et la précision des mesures réalisées avec ces instruments de laboratoire. Fiole jaugée de 25 mL Pipette de 10 mL Les opérations décrites pour étalonner la pipette et la fiole sont répétées 5 fois de la manière suivante : La verrerie (pipette, bécher, fiole) est nettoyée avec de l'eau distillée et séché par la suite. [...]

[...] Pour l'étalonnage de la fiole jaugée : La masse de la fiole vide : mt= 21,644g Essai mF Masse d'eau Température Masse volumique d'eau (kg/m3) Volume d'eau Volume moyen 25,056 Ecart type = 0,089 Donc pour chaque volume délivré par cette fiole de 25 ml on ajoute un volume de 0,056 ml à chaque valeur mesurée. Partie 2 : Validation d'une méthode d'essai par conductimétrie Dans cette partie nous avons essayé de valider une méthode d'éssai par conductimétrie, nous avons utilisé comme solution le NaCl de concentration 0,1 M afin de réaliser les différents tests de validation. [...]

[...] La masse de la fiole remplie du volume d'eau distillé est mesurée et notée mF. À chaque prélèvement, la température de l'eau est mesurée à l'aide d'un thermomètre. Pour chaque température, la masse volumique de l'eau est calculée selon la relation suivante : ρeau =a0 + a1T + a2T2 + a3T3+ a4T4 + a5T5 avec : a0 = 999,83956390 a1 = -0,067978299989 a2 = -0,009106025564 a3 = 0,0001005272999 a4 = -0,000001126713526 a5 = 0,0000000065918 Le volume d'eau est calculée à travers la relation : Veau=masse de l'eau /ρeau Résultats : Pour l'étalonnage de la pipette : La masse du bécher vide : mt= 86,591 g Essai mp Masse d'eau Température Masse volumique d'eau (kg/m3) Volume d'eau Volume moyen 10,243 Ecart type = 0,196 La pipette délivre un volume de 0,243 mL de plus par rapport à la valeur cible de 10 mL. [...]