Chromatographie gazeuse - Étude de l'influence du débit sur la séparation en GC et analyse de solvants

Thèmes abordés

Aptaskil, chromatographie gazeuse, gaz vecteur, étalonnage interne, équation de Van Deemter, colonne chromatographique, échantillon gazeux, biotechnologie, courbe de Van Deemter, gaz inerte, injecteur split

Résumé du document

La chromatographie en phase gazeuse (GC ou CPG) est une technique analytique applicable aux échantillons gazeux, liquides et solides (composants vaporisés par la chaleur). Si un mélange de composés est analysé à l'aide du système GC, chaque composé peut être séparé et quantifié. La séparation par GC se produit au sein même de la colonne.
Elle est utilisée dans des domaines très variés, tels que : la parfumerie, l'oenologie, l'industrie pétrolière, la biologie, la chimie fine et l'industrie des matières plastiques.
Le principe de base de la CPG repose sur la séparation des composés d'un mélange en fonction de leur affinité pour une phase stationnaire, tout en étant transportés par un gaz porteur à travers une colonne chromatographique.

Extraits

[...] - Le terme B correspond à l'influence de la diffusion longitudinale lors de la séparation. Ce terme traduit la dispersion du soluté causé par la diffusion de ce soluté dans la colonne. Les particules se trouvant au centre de la colonne se déplacent plus rapidement que celles au contact de la paroi. - Le terme C correspond au transfert de masse entre la phase mobile et la phase stationnaire. Ce phénomène empêche l'établissement d'un équilibre entre les phases. Tenant compte de ces différents paramètres, l'équation de Van Deemter nous permet de déterminer un débit optimal pour lequel H est le plus petit possible, c'est-à-dire que l'impact de B et C est le plus petit possible. [...]

[...] La qualité de séparation est idéale pour un débit de 0,5 mL/min. Cependant, en travaillant avec un débit de 1 mL/min, on conserve une bonne résolution des pics tout en réduisant d'un facteur 2 le temps d'analyse. La suite des manipulations sera donc effectuée avec un débit de 1 mL/min, considéré comme optimal. V.2. Mélange 8 solvants développement méthode et identification Objectif : Trouver le bon compromis entre la température optimale et un temps d'analyse raisonnable garantissant une bonne qualité de séparation (résolution), et ce pour un débit fixé. [...]

[...] Généralement, on utilise de l'hélium, de l'hydrogène, de l'azote ou de l'argon. Pour volatiliser les composés, la température de l'injecteur doit être réglée à environ 20°C au-dessus de la température d'ébullition du composé le moins volatil de l'échantillon à analyser. Sur la machine CPG, l'injecteur utilisé est un injecteur split équipé d'un passeur automatique. L'avantage d'utiliser un injecteur automatique est que le temps d'injection de l'échantillon est toujours le même, ce qui permet d'avoir des chromatogrammes similaires pour un même échantillon, et donc une meilleure reproductibilité. [...]

[...] Il en résulte une séparation entre chaque composé. La quantité de chaque composé est ensuite mesurée par le détecteur. Le détecteur convertit la quantité de chaque composé en un signal électrique et envoie ces signaux à une unité de traitement de données. Les données obtenues permettent de déterminer les composés contenus dans l'échantillon et en quelles quantités. Les composants traversant la colonne sont transportés par la phase mobile (phase gazeuse) tout en étant séparés et adsorbés dans la phase stationnaire (phase liquide et phase solide). [...]

[...] L'appareil utilisé est une chromatographie gazeuse équipée d'un détecteur FID (ionisation de flamme) aussi connue sous la dénomination suivante : GC. L'utilisation de la GC a permis : - De se familiariser avec l'utilisation d'une telle technologie (maîtrise des notions de base) - L'étude de l'influence du débit sur la séparation (courbe de Van Deemter) - L'analyse de solvants : séparation, identification et quantification par étalonnage interne À l'heure actuelle, beaucoup d'entreprises utilise la chromatographie afin de séparer les composants d'une substance à analyser et découvrir de quoi elle est composée (identification/quantification). [...]