Mise au point d'une méthode d'analyse physico-chimique des Composés Organiques Volatils

Thèmes abordés

COV Composés Organiques Volatils, résultat, méthode d'échantillonnage, méthode d'analyse physico-chimique, département de chimie, métrologie, hydrocarbure, source primaire, source secondaire, communication, système analytique, système chromatographique, unité de préconcentration, effet mémoire, limite de détection, volume de perçage

Résumé du document

Les Composés Organiques Volatils sont des hydrocarbures en suspension dans l'atmosphère, formés d'au moins un atome de carbone et d'hydrogène. Ils ont un impact sur l'environnement mais aussi sur la santé. Il est indispensable de développer une méthode d'analyse adaptée à ces composés.

Extraits

[...] Mise au point d'une méthode d'analyse physicochimique des Composés Organiques Volatils SOMMAIRE : • Les Composés Organiques Volatils (COV). • Les méthodes d'échantillonnage. • Description de l'appareillage UnityTM-MARKES International. • Résultats. • Conclusion et perspectives. 27/06/ Le département Chimie et Environnement. • Enseignement. • Centre de Recherche : → La métrologie et la caractérisation des polluants atmosphériques : • L'étude, l'évaluation et la mise au point de méthode de prélèvement et d'analyse des polluants atmosphériques. • La participation aux activités de normalisation. [...]

[...] ▪ Définition : volume au-delà duquel certains composés (notamment les plus légers) ne sont plus piégés lors de la phase de préconcentration 🡺 perte lors de l'échantillonnage ▪ But : vérifier pour différents volumes que tout l'échantillon prélevé est réellement injecté afin de connaître le volume maximal d'échantillonnage ▪ En théorie : aires de pic proportionnelles au volume d'échantillonnage 🡺 perçage perte de la proportionnalité ▪ Étude du volume de perçage avec modification de plusieurs paramètres. • débit d'échantillonnage. • temps de purge du piège. • débit de purge du piège. • changement de température de préconcentration. 27/06/ Optimisation de l'unité de préconcentration (Piège à 4 adsorbants) : Détermination du volume de perçage. • Influence des débits d'échantillonnage. D = 50 mL/min. D = 20 mL/min. D = 10 mL/min D = 5 mL/min. [...]

[...] Bonne limite de détection. 27/06/ Optimisation de l'unité de préconcentration : Piège à 2 adsorbants. • Carbopack B : piège les COV > C5. • Carbosieve SIII : piège les C2 à C4. Sens de désorption Sens de prélèvement Carbosieve SIII (91 mg) Carbopack B (20 mg) 27/06/ Optimisation de l'unité de préconcentration (Piège à 2 adsorbants) : Détermination du volume de perçage. ▪ Étude du volume de perçage avec modification de plusieurs paramètres. • Influence des adsorbants. • Modification du temps de chauffage du piège. [...]

[...] • influence des adsorbants. T = 15 min. Condition : Tpiège = -18°C. T thermodésorption = 300°C. D = 15 mL/min. • influence du temps de chauffage du piège. 27/06/2007 T = 5 min Optimisation de l'unité de préconcentration (Piège à 2 adsorbants) : Détermination du volume de perçage. • Influence de la vitesse de chauffage du piège. V = 40°C/s • split à 8 mL/min. • split à 2 mL/min. Condition : Tpiège = -18°C. T thermodésorption = 300°C. [...]

[...] Commutation à 11 minutes : -Valve ON à 0 min -Valve OFF à 11 min 27/06/ Optimisation du système chromatographique : Réglage de la température du four. 250°C 250°C 10°C/min 145°C 5°C/min 35°C T=0' 35°C T=8' T=30' T=40,5' T=50,5' • la température est choisie de manière à obtenir une bonne séparation de l'ensemble des COV tout en préservant un temps d'analyse relativement court. 27/06/ Optimisation de l'unité de préconcentration : Piège à 4 adsorbants. • Carbograph 2 : piège les COV > C8. • Carbograph 1 : piège les C5 à C8. [...]