Extraction et dosage de l'eugénol dans l'huile essentielle de clou de girofle

Thèmes abordés

Extraction et dosage de l’eugénol, huile essentielle de clou de girofle, hydrodistillation, non-miscibilité, températures d’ébullition, molécules, spectrométrie UV-visible, eau distillée, acétyleugénol, analyse d'échantillons

Résumé du document

Le but de notre projet en laboratoire sera de doser les molécules présentes dans l'huile essentielle de clous de girofle et l'eugénol en particulier. Nous allons utiliser l'hydrodistillation afin d'extraire l'huile essentielle des clous de girofle. L'hydrodistillation consiste à chauffer un mélange constitué d'extrait d'une plante (ici, le clou de girofle), et d'eau. La non-miscibilité des deux constituants va permettre au mélange d'avoir une température d'ébullition inférieure aux températures d'ébullition des deux produits purs.

Extraits

[...] Verser le distillat dans une ampoule à décanter. Agiter et laisser décanter. Si le volume de phase organique est insuffisant, laver 3 fois le distillat avec 25 mL de dichlorométhane puis rassembler les phases organiques extraites dans un erlenmeyer. Prélever quelques millilitres (minimum 3 mL) pour analyses ultérieures. Séparation de l'eugénol et de l'acétyleugénol Verser les phases organiques dans l'ampoule à décanter vide. Extraire 3 fois la phase organique avec un volume V=15 mL d'une solution de soude à 2 mol.L-1. [...]

[...] Le rendement de l'hydrodistillation est de l'ordre de 14 à 20 ml d'huile essentielle pour 100g de clous de girofle. L'eugénol représente entre 80 et 90% de cette masse soit 11.2 mL à 18 mL. Caractérisation par spectrométrie UV-visible Pour connaître la quantité d'eugénol extraite dans nos clous de girofle, nous réaliserons tout d'abord un dosage par spectrophotométrie UV-visible. Nous connaissons la valeur de l'absorbance max pour eugénol dans la littérature qui est de Amax=280nm. Nous allons donc travailler à cette longueur d'onde. [...]

[...] Analyser ensuite l'échantillon inconnu : introduire une goutte d'huile essentielle dans un vial en verre de 20 mL. Ajouter 10 mL d'hexane à l'aide d'une éprouvette graduée et sceller le vial. L'aire du pic correspondant à celui de l'eugénol sera reportée sur la courbe d'étalonnage puis la concentration en eugénol dans l'huile essentielle extraite sera ainsi déterminée. Vérification de la pureté de l'eugénol extrait grâce à l'indice de réfraction Pour s'assurer que l'eugénol extrait est pur, nous allons déterminé l'indice de réfraction grâce à un réfractomètre L'indice de réfraction est défini par le rapport entre les sinus de l'angle d'incidence et de l'angle de réfraction, r : n=sin i/sin r Tous les produits possèdent un indice de réfraction qui est déterminé et inscrit dans la littérature pour permettre d'identifier et de comparer nos composés. [...]

[...] À partir de la solution mère étalon, réaliser des dilutions successives par 2,5,10 et 50 pour obtenir 4 solutions fille et une solution mère de concentrations suivantes : 0.1 - 0.5 2.5 µg/mL. Passer les solutions au spectromètre UV puis tracer la courbe d'étalonnage A=f(C). Préparer la solution inconnue en introduisant une goutte d'huile essentielle dans un vial. Ajouter de l'hexane. Sceller le vial et analyser la solution. Grâce à la courbe d'étalonnage déterminer la concentration d'eugénol dans l'échantillon d'huile essentielle. Caractérisation de l'eugénol par GC/MS L'identification des composés sera réalisée sur l'appareil de chromatographie en phase gazeuse Varian 3900 couplé au spectromètre de masse Varian 2100T (ANA 29). [...]

[...] Thèse de doctorat. Université d'Angers 289p Disponible sur : [https://tel.archivesouvertes.fr/tel-00675561/document] Consulté le 23 octobre Institut National des sciences appliquées Rouen : Mise au point d'une technique de séparation et de quantification des composés présent dans une huile essentielle. Disponible sur : [cfi.insa-rouen.fr/enseignements/ . [...]