Synthèse de silice de titanium Ti5Si3 et TiSi2 par combustion auto-propagée

Résumé du document

Actuellement, les techniques de caractérisation sont le passage obligé afin de valider ou d'invalider l'exactitude des résultats lors des phases de recherches. Cependant, le choix de ces techniques demeure important afin d'obtenir des résultats fiables.
Le but de ce projet consiste à identifier les techniques de caractérisation utilisées pour analyser les phases de Ti5Si3 et TiSi2 et, les informations obtenues.
Puis, dans un second temps, nous avons identifié les erreurs commises lors de l'utilisation de ces techniques, et ensuite, nous avons proposé d'autres techniques de caractérisation en justifiant le fait que les auteurs de la publication ne les aient pas utilisés.
La publication que nous allons étudier est extraite du Journal of Alloys and Compounds, elle décrit la formation de silicates de titane, Ti5Si3 et TiSi2 synthétisés par combustion auto-propagée.

Extraits

[...] Cependant, c'est une technique peu commune. Spectrométrie XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) La spectroscopie XPS permet de mesurer le nombre d'électrons émis dans un intervalle d'énergie en fonction de l'énergie de liaison des électrons. Chaque élément chimique étant caractérisé par un spectre unique, cette méthode spectroscopique permet d'analyser précisément la nature chimique d'un matériau donné. C'est une technique de surface, moins profonde que l'AES. Elle n'est pas très appropriée à l'analyse du Ti5Si3 mais peu permettre dans le cas du TiSi2 de connaître la valence du Si et donc de connaître la proportion de chaque phase en présence (TiSi2, TiSi, Si). [...]

[...] La publication que nous allons étudier est extraite du Journal of Alloys and Compounds, elle décrit la formation de silicates de titane, Ti5Si3 et TiSi2 synthétisés par combustion auto-propagée. Partie A Quelles sont les techniques de caractérisation utilisées dans cette publication ? Quelles informations les auteurs ont réussi a obtenir grâce a ces techniques ? Les auteurs de la publication n'ont utilisé qu'une seule méthode de caractérisation pour identifier le produit final à savoir, la diffraction des rayons X. Les diffractogrammes des deux composés synthétisés le Ti5Si3 et le TiSi2 permettent de déterminer les produits en présence ainsi que la pureté des produits obtenus. [...]

[...] Bibliographie C. L. Yeh, W. H. Chen, C. C. Hsu, Formation of titanium silicides Ti5Si3 and TiSi2 by self-propagating combustion synthesis, Journal of Alloys and Compounds 90-95 J. [...]

[...] En effet, cette méthode ne s'applique qu'à des milieux cristallins (roches, cristaux, minéraux, pigments, argiles . ) présentant les caractéristiques de l'état cristallin, c'est-à-dire un arrangement périodique, ordonné et dans des plans réticulaires tridimensionnels des atomes constitutifs), mais pas sur la matière amorphe (liquides, polymères, verres). La diffraction aux rayons X est une technique qui semble incontournable dans la synthèse de composite et, qui permet de vérifier avec exactitude le produit final formé. Cependant, elle n'est pas suffisante afin de valider ces résultats. [...]

[...] Il serait donc utile de compléter l'analyse de ces composés par une autre méthode de caractérisation afin de s'assurer de la pureté du produit et, également d'identifier les impuretés s'il y a lieu afin de modifier le mode de synthèse en conséquence ou de mettre en œuvre une méthode de purification. En ce qui concerne le diffractogramme de TiSi2, le bruit de fond est moins important donc, toutes les phases sont visibles, à savoir le TiSi et du Si. Suite à ces observations, nous avons recherché d'autres méthodes complémentaires qu'auraient pu utiliser les auteurs afin de confirmer ou pas leurs résultats. III. partie c Quelles sont les techniques de caractérisation qui aurait pu être utilisées ? Pourquoi ne pas utiliser ces méthodes ? [...]