Synthèse d’oxydes simples : Synthèse de particules d’hématite (Fe2O3) sphériques et de diamètre contrôle (procédé Mativejic)

Résumé du document

L'élaboration d'un oxyde simple de composition chimique pure ne présente pas de réelles difficultés. Cependant, il est beaucoup plus délicat de contrôler sa « morphologie ».
C'est pourquoi, au cours de ce document-TP, nous allons voir l'une des deux voies de synthèses permettant l'obtention d'oxydes de morphologie contrôlée, en l'occurrence le procédé Mativejic.
Au cours de ce document-TP, notre objectif est, de préparer 50 mL de solution aqueuse contenant des poudres sphériques d'hématite (Fe2O3) de 0,1 µm de diamètre moyen.

Extraits

[...] La dispersion résultante contient des particules d'hématite de 0,1 µm de diamètre moyen. Préparation de la solution mère de Fe(NO3)3 à 3M: Lors de la mise en solution dans l'eau distillée de Fe(NO3)3 (poudre mauve), il se produit une réaction endothermique conduisant à la formation d'une solution brun orangé. Synthèse de particules d'hématite Fe203 : Lors du mélange de l'eau distillée, de Fe(NO3)3 et du HCl (poudre mauve), nous obtenons une solution jaunâtre. L'hématite est de structure rhomboédrique. Les ions O2- forment un réseau hexagonal compact, avec donc une alternance de plans A-B ; les ions Fe3+ occupent les deux-tiers des sites intersitiels octaédriques, avec trois types de plans b et c en alternance. [...]

[...] Synthèse d'oxydes simples : Synthèse de particules d'hématite (Fe2O3) sphériques et de diamètre contrôle (procédé Mativejic) L'élaboration d'un oxyde simple de composition chimique pure ne présente pas de réelles difficultés. Cependant, il est beaucoup plus délicat de contrôler sa morphologie C'est pourquoi, au cours de ce TP, nous allons voir l'une des deux voies de synthèses permettant l'obtention d'oxydes de morphologie contrôlée, en l'occurrence le procédé Mativejic. Au cours de ce TP, notre objectif est, de préparer 50 mL de solution aqueuse contenant des poudres sphériques d'hématite (Fe2O3) de 0,1 µm de diamètre moyen. [...]

[...] Au cours de ce TP, nous avons pu synthétiser 100 mL de solution aqueuse contenant des poudres sphériques d'hématite (Fe2O3) de 0,1 µm de diamètre moyen. Cette synthèse s'est révélée facile en terme de mis en œuvre. Afin de caractériser correctement le produit obtenu, il serait intéressant de procéder à une observation par MEB, afin de vérifier la taille et la sphéricité des particules synthétisées, mais également une caractérisation par rayon X afin de vérifier la nature des phases en présence. [...]

[...] - Ensuite mL de Fe(NO3)3 est mélangé avec 8,17 mL HCl concentrée et, diluée avec de l'eau distillé pour obtenir une solution tel qu'il y ait 0,02 M de FeCl3 et 0,001 M d'HCl. La dilution est effectuée avec une constante agitation, avec de l'eau distillée, préchauffé à 95- 99°C. Afin de contrôler la nucléation, il est important de mélanger les solutions de Fe(NO3)3 et HCl avant la dilution. - Cette solution obtenue, elle est rapidement transférée dans une bouteille en pyrex de 100 mL qui a été préalablement chauffé à 100°C. La bouteille est fermée hermétiquement, stockée dans un four à 100°C pendant 24h, et puis plongée dans de l'eau froide. [...]