Synthèse d’oxydes complexes : voie céramique et coprécipitation d’un oxalate mixte de Ba-Ti en vue de l’élaboration de BaTiO3

Résumé du document

Pour l'élaboration d'un oxyde complexe (multiéléments métalliques), la difficulté réside principalement dans l'obtention d'un oxyde mixte de composition chimique homogène. C'est pourquoi, au cours de ce document-TP, nous allons comparer deux grandes voies de synthèse d'une poudre multiéléments : la voie céramique où la diffusion des éléments à haute température permet l'obtention de l'oxyde complexe ; et une voie « en solution » dans laquelle un précurseur à l'oxyde complexe est coprécipité (ici, un oxalate mixte).
Au cours de ce document-TP, notre objectif est, dans un premier temps, de préparer 1 g de BaTiO3 par voie solide. Dans un second temps, le but est de préparer la même quantité de BaTiO3 , mais cette fois ci par la méthode de précipitation de l'oxalate double.

Extraits

[...] Cependant, le fait de broyer les deux composés puis de les pastiller peut entraîner un mélange non homogène et d'où, l'obtention d'un BaTiO3 impur où les impuretés seraient les réactifs. - La seconde synthèse s'est montrée un peu plus longue mais tout de même relativement simple. Nous pouvons supposer que le BaTiO3 obtenu par cette voie sera plus homogène est donc avec moins d'impuretés. Afin de mieux différencier ces deux voies, il serait intéressant de procéder à des caractérisations de type Rayon X afin de vérifier la nature des composés synthétisés. D'autre part, il faudrait également procéder à des calculs de rendement. [...]

[...] - K. Kudaka, BaTiO3, Journal of Materials Education - K. Kudaka, K. Iizumi, K. [...]

[...] - Afin de vérifier la composition du solide obtenue, une caractérisation par Rayon X serait souhaitable. Synthèse de BaTiO3 par voies solides : Au cours de cette première synthèse, le broyage des deux poudres blanches a engendré une poudre blanche de texture homogène. Synthèse de BaTiO3 par précipitation de l'oxalate double : Dans un premier temps, lors de l'ajout TiClO2 sous forme liquide, de l'acide oxalique sous forme de poudre blanche et de l'eau, nous obtenons un liquide incolore. Ensuite, sous l'action du BaCl2, il se forme alors un précipité blanc. [...]

[...] Synthèse d'oxydes complexes : Voie céramique et coprécipitation d'un oxalate mixte de Ba-Ti en vue de l'élaboration de BaTiO3 Pour l'élaboration d'un oxyde complexe (multiéléments métalliques), la difficulté réside principalement dans l'obtention d'un oxyde mixte de composition chimique homogène. C'est pourquoi, au cours de ce TP, nous allons comparer deux grandes voies de synthèse d'une poudre multiéléments : - la voie céramique où la diffusion des éléments à haute température permet l'obtention de l'oxyde complexe - une voie en solution dans laquelle un précurseur à l'oxyde complexe est coprécipité (ici, un oxalate mixte). [...]

[...] - Afin de vérifier la composition du solide obtenue, une caractérisation par Rayon X serait souhaitable. Synthèse de BaTiO3 par précipitation de l'oxalate double : - Dans un bécher 0,64 g de TiClO2 sous forme liquide, et 0,47 g d'acide oxalique sous forme de poudre blanche, ainsi que 20 mL d'eau distillée sont mélangés à 70 pendant 10 min sous agitation. - Puis g de BaCl2 sont ajoutés. Il se forme alors un précipité blanc. - Après quelques minutes, le précipité blanc obtenu est filtré à l'aide de papier filtre. [...]