Laboratoire Central du Maroc Phosphore: comparaison de deux modes de mise en solution de l'acide phosphorique

Résumé du document

Le Laboratoire Central du Maroc Phosphore, filiale de l'OCP à Jorf Lasfar, a deux reconnaissances, une reconnaissance nationale de ses activités (NM ISO17025) par le Ministère de l'Industrie et du Commerce et une reconnaissance internationale (NF EN ISO 17025) à travers l'Organisme Français d'Accréditation. Il accorde actuellement une nette importance à la validation, à l'évaluation de ses méthodes d'analyses et à une étude comparative fortement ciblée. Ceci permettra en effet d'adapter une démarche hautement qualifiée visant ainsi à assurer un produit de qualité incomparable prêt à envahir le marché.
C'est dans cette perspective que nous essayons, à travers ce travail de comparer deux modes de mise en solution de l'acide phosphorique en utilisant la plaque chauffante et le minéralisateur à micro-onde. Le but est de chercher à remplacer l'attaque de l'acide par la méthode de plaque chauffante par une méthode alternative moins risquée qui utilise le minéralisateur à micro onde en se basant sur des études statistiques.

Extraits

[...] La variance maximale S²max est identifiée à partir des variances des échantillons. La constante de Cochran pour les p échantillons est donnée par le rapport de l'équation suivante (Eq.9) : Eq.9 La stabilité de la répétabilité s'établit en comparant la constante de Cochran observée Cx obs à la valeur critique Cx de la table de Cochran au risque d'erreur de ; avec p et respectivement sont le degré de liberté et le nombre de répétitions le plus fréquent. La répétabilité de la méthode alternative est constante dans tout le domaine d'application lorsque la constante de Cochran Cx obs est inférieure ou égal à Cx. [...]

[...] L'unité de filtration sous pression proposée en option facilite le nettoyage des échantillons après l'extraction. I-1-4-Evaporation Avec le Multiwave 3000, l'évaporation des acides et des solutions aqueuses préconcentrées a lieu directement dans les creusets dans des conditions de salle blanche minutieusement contrôlées. Les vapeurs acides sont aspirées et neutralisées par un laveur de gaz externe. I-1-5-Séchage Le séchage s'effectue sans condensation et avec filtration du flux d‘air. I-1-6-Applications spéciales Le Multiwave permet aussi la combustion d'oxygène, digestion ultra violette et l'hydrolyse de protéines. [...]

[...] II-Mise en solution de l'acide phosphorique par attaque chlorhydrique par minéralisateur à micro-onde II-1-Analyse de l'Aluminium Cx obs est inférieur à Cx critique, cela signifie que la répétabilité de la méthode de référence est constante dans tout le domaine d'application. II-2-Analyse de Calcium Cx obs est inférieur à Cx critique, cela signifie que la répétabilité de la méthode de référence est constante dans tout le domaine d'application. II-3-Analyse de Fer Cx obs est inférieur à Cx critique, cela signifie que la répétabilité de la méthode de référence est constante dans tout le domaine d'application. [...]

[...] Les réacteurs et les accessoires du minéralisateur sont facilement adaptés pour répondre aux besoins individuels de préparation des échantillons à micro-onde comme le séchage, l'évaporation etc. (Figure 1). Figure 1 : Organes du minéralisateur à micro-onde I-1-Domaine d'application Le système de digestion à micro-onde est facile à utiliser, il est dédié à plusieurs applications particulières telles que la digestion, minéralisation, extraction solvants, évaporation, séchage et autres applications spéciales. I-1-1-Digestion Le Multiwave 3000 peut répondre à toutes les exigences en matière de digestion acide, depuis les analyses environnementales de routine jusqu'aux tests de matériaux les plus exigeants. [...]

[...] II-3-Procédure II-3-1-Attaque d'acide phosphorique prétraité par l'acide chloronitrique sur une plaque chauffante Elle consiste à faire une attaque chimique de 5g d'acide phosphorique prétraité par 10 ml d'un mélange d'HCl et HNO3 sur une plaque chauffante jusqu'à dégagement de fumée. Après refroidissement, le mélange est transvasé dans une fiole de 250 ml et ajusté au trait de jauge avec de l'eau distillée. La concentration des éléments dans l'acide phosphorique est déterminée par ICP. II-3-2-Attaque d'acide phosphorique prétraité par l'acide chlorhydrique sur un minéralisateur L'attaque de l'acide phosphorique est effectuée dans les godets étuvés du minéralisateur à micro-onde en ajoutant 10 ml d'HCl sous la hotte. [...]