Les différents détecteurs en Chromatographie phase Gaz

Résumé du document

La chromatographie phase gaz est une technique d'analyse permettant l'identification, la séparation et la quantification des constituants d'un mélange. La CPG s'applique aux gaz et aux composés susceptibles de se vaporiser sans se décomposer. Cet appareil est constitué d'un injecteur, d'un four chromatographique, d'une colonne, d'un gaz vecteur, d'un détecteur et d'un système analogique permettant le traitement de données. Dans ce projet, notre étude se portera sur les différents types de détecteurs CPG existants, leurs fonctionnalités et leurs utilisations.

Les gaz issus de la colonne passent dans une enceinte thermostatée de 70µl, qui contient un filament chauffé par un courant électrique. Si une variation de composition du gaz se produit (sortie d'un pic), l'échange thermique entre le filament et le gaz est alors modifié, ce qui entraine une modification de la température du filament (diminution) et de sa résistivité. Dans l'autre branche du pont de Wheastone, un autre filament (référence) est placé dans une cellule identique. Celui-ci ne voit passer que du gaz vecteur.

Extraits

[...] Sélectivité : P/C : 105 Sélectivité : 103 à 105 Linéarité : P : 105 S : 103 Limite de détection pour les sulfures : 10-10 gs/sec Niveau minimum détectable pour les phosphores : 10-12gl/sec Température limite d'utilisation : 420°C Réponse proportionnelle au débit massique Principe de fonctionnement Deux flammes sont utilisées pour séparer la région de décomposition de l'échantillon de la région d'émission de lumière qui sera mesurée. Les effluents arrivent au niveau de la première flamme, très riche en hydrogène, où ils sont décomposés en fragments plus petits qui éviteront tout problème de quenching. Dans la seconde flamme, les composés soufrés et phosphorés sont alors complètement désintégrés en S2 et HPO. [...]

[...] Il est environ 8 à 10 fois celui de l'H2. Débits recommandés : Air : 300ml/min H2 : 30ml/min Gaz vecteur + Make-up : 30ml/min 10 Composés ne donnant pas de réponse 13 Avantages Détecteur entièrement étanche Réponse indépendante des débits de gaz et de la température du détecteur 14 Entretien Le FID est peu sensible à la pollution par les composés organiques, car ils sont brûlés. Lorsqu'il est monté en sortie de colonnes ou que l'on injecte des composés silylés, une couche de silice se dépose sur l'électrode entrainant une diminution de la sensibilité et de la linéarité. [...]

[...] L'énergie des électrons est très faible. Le bloc isolant du détecteur sert d'écran aux rayonnements. Cette source est stable jusqu'à des températures de 400°C. Dotée d'une demi-vie de 125 ans elle peut donc être utilisée pendant de nombreuses années, ne nécessitant que quelques nettoyages quand la sensibilité diminue Entretien Quand le niveau de la ligne de base augmente et que la sensibilité du détecteur diminue, il faut nettoyer le détecteur Détecteur thermoionique Aussi appelé TSD (Thermoionic Specific Detector), ou NPD (Azote Phosphore détecteur). [...]

[...] La flamme est placée dans un circuit électrique (courant de polarisation de 300 Volts). Lorsqu'il ne sort de la colonne que du gaz vecteur, le courant mesuré est extrêmement faible (10-4A). Dès qu'un composé organique sort de la colonne, il y a ionisation, donc formation de cations et libération d'un nombre égal d'électrons. Oxydation Composé ionisation + Air+ flamme Formation des ions : Dans un premier temps, les composés organiques sont craqués dans une zone centrale chauffée, en formant les radicaux de type CH, CH2, CH3. [...]

[...] Si les quatre filaments sont équilibrés, nous avons 0 volt au centre du Pont de Wheastone. Les gaz issus de la colonne passent dans une enceinte thermostatée de 70µl, qui contient un filament chauffé par un courant électrique. Si une variation de composition du gaz se produit (sortie d'un pic), l'échange thermique entre le filament et le gaz est alors modifié, ce qui entraine une modification de la température du filament (diminution) et de sa résistivité. Dans l'autre branche du pont de Wheastone, un autre filament (référence) est placé dans une cellule identique. [...]