Chromatographie en phase gazeuse

Résumé du document

L'étude permet d'identifier les constituants d'un mélange pouvant contenir les 5 composés suivant : pyridine, cyclohexane, éthyl benzène, toluène et phénol. Les températures d'ébullition de ceux-ci sont rappelées dans la liste suivante (les températures d'ébullition de chaque composé sont indiquées entre parenthèses): cyclohexane (80,74), toluène (110,6), pyridine (115,5), éthyl benzène (136,2), phénol (181,75).

Nous disposions pour cette expérience d'une colonne de type capillaire dont la phase stationnaire, constituée de méthylphénylsiloxane, est apolaire. Les caractéristiques de la colonne sont : lLongueur 25 m, dDiamètre 0.53 mm, épaisseur du film 1 μm, température limite d'utilisation = 315°C.

Nous avons commencé par une isotherme à 50°C mais tous les produits ne sont pas sortis. Ensuite, on effectue une isotherme à 100°C, pour vérifier que cela est suffisant pour que tous les produits sortent rapidement.

Bien qu'à 100 °C, nous obtenons une bonne séparation, le mode isotherme n'est en général pas le meilleur pour obtenir des pics rapprochés retournant chacun à la ligne de base. C'est pourquoi nous effectuons un gradient de température.

Afin d'obtenir une bonne résolution de mon signal en même temps qu'un temps d'analyse le plus court possible, nous avons ensuite cherché une programmation (en température et débit) conduisant à une analyse optimale.

Extraits

[...] On s'attendait un peu à ce résultat, car le retour à la ligne de base n'est pas parfait, cependant lors de notre programmation nous avons essayé de l'améliorer au mieux, mais les deux pics sont très proches et cela rend difficile leur séparation totale. [...]

[...] On rappelle les expressions des grandeurs auxquelles on va s'intéresser. Tout d'abord : Pour t0, nous avons pris le temps de rétention du solvant. Nous pensons que ceci est convenable : car on utilise une colonne apolaire et le solvant (dichlorométhane) est polaire, il n'interagit donc pas avec la phase stationnaire et n'est pas retenu. On obtient ainsi : t0= 0,78, t1= 1,03, t2= 1,08 de ce fait α = 1,2 Puis, le calcul de On a alors : ω1= 0,05 et ω2= 0,05 D'où RS= 1 Cette valeur est inférieure à 1,5 : les deux pics ne sont pas tout à fait résolus. [...]

[...] Ensuite, on effectue une isotherme à 100°C, pour vérifier que cela est suffisant pour que tous les produits sortent rapidement. Nos résultats sont consignés dans le tableau suivant avec ceux des autres groupes qui ont travaillé sur d'autres types de colonnes (l'une apolaire mais courte, l'autre polaire) : Bien qu'à 100 nous obtenons une bonne séparation, le mode isotherme n'est en général pas le meilleur pour obtenir des pics rapprochés retournant chacun à la ligne de base. C'est pourquoi nous effectuons un gradient de température. [...]

[...] L'étalon interne est un composé qui doit avoir sensiblement les mêmes propriétés (en terme de température d'ébullition Teb et de polarité). Un échantillon de concentration connue en étalon (obtenue par dissolution d'une masse connue d'étalon dans un volume connue de solvant) est ajouté à un volume de mélange à doser connu. La concentration de l'étalon dans le nouveau mélange est donc connue. Après injection du nouveau mélange dans la colonne et résolution du spectre, les pics de l'étalon et du toluène étant attribués, leurs aires sont calculées. [...]

[...] A priori, les composés sortent par ordre de température d'ébullition croissante : toluène, pyridine, éthyle benzène et phénol, cependant nous le vérifierons en injectant à chaque fois le produit pur et en comparant les spectres. Nous avons alors effectué un ajout {mélange+ toluène}. Nous pouvons constater que le pic sortant à 1.08 sur le spectre de référence avec une aire de 743 sort à 1.09 avec une aire de 2748. Nous en déduisons qu'il y a bien du toluène dans le mélange. Ensuite, nous avons injecté la pyridine pure pour repérer son temps de rétention nous l'avons donc comparé à notre spectre de référence, et nous avons un pic à t0= 1,03. [...]