La chromatographie en phase gazeuse

Résumé du document

Nous allons étudier dans ce document la chromatographie en phase gazeuse. L'exposé se divise en deux parties : généralités sur le processus et appareillage. Dans cette dernière, on aborde le système d'injection avec division, le détecteur à ionisation de flamme, la colonne chromatographique et l'injecteur Headspace.
La chromatographie en phase gazeuse est une méthode d'analyse par séparation qui s'applique aux composés gazeux ou susceptibles d'être vaporisés par chauffage sans décomposition.
L'instrument qui permet la mise en œuvre de la chromatographie en phase gazeuse, le chromatographe, réalise à la fois la séparation des constituants de l'échantillon et la mesure des quantités de produits séparés.

Extraits

[...] Figure Schéma de l'ensemble headspace CPG Le produit liquide est placé dans un vial en verre bouché par une pastille en élastomère. Ce vial est thermostaté afin que s'établisse un équilibre de la concentration des composés volatils entre la phase gazeuse et la phase liquide. L'échantillon est pressurisé par ajout d'hélium (gaz vecteur). Une partie aliquote de la phase gazeuse est prélevée par une seringue et injectée dans le chromatographe. Figure Équilibre créé dans le vial. Lorsque les équilibres de concentration sont atteints, la boucle d'échantillonnage est rincée puis remplie de gaz, chargé de composés volatils. [...]

[...] Les constituants de l'échantillon injecté circulent avec le gaz vecteur tout le long de la colonne à des vitesses différentes du fait des interactions colonne-composés qui se forment. La séparation des composés se fait alors. Ensuite, les arrivées sont enregistrées par le détecteur. Cet appareil évalue en continu la quantité de chacun des constituants séparés au sein du gaz vecteur. Enfin la mesure des surfaces des pics et le calcul des concentrations sont obtenus au moyen d'un outil de calcul couplé au chromatographe qui fournit directement le bulletin d'analyse. [...]

[...] De nos jours on utilise le plus souvent les colonnes capillaires qui ont un plus grand pouvoir séparateur. La partie efficace des colonnes est la phase stationnaire, qui peut être solide ou liquide, polaire ou apolaire. Le film de la phase stationnaire est déposé sur la paroi du tube en une fine couche poreuse. Dans le laboratoire, on utilise par exemple des colonnes polaires de type carbowax faites en polyéthylèneglycol L'injecteur Headspace L'espace de tête (Headspace) est un dispositif d'extraction, couplé avec une installation CPG. [...]

[...] Il existe deux systèmes d'injection en headspace : - le système statique dans lequel l'équilibre se fait tout seul dans le vial ; - le système dynamique avec le mode d'injection purge and trap. Dans la méthode de l'espace de tête dynamique, le gaz au-dessus de l'échantillon est en permanence entraîné par du gaz pur introduit dans la phase gazeuse, ce qui permet de récupérer la totalité des produits initialement présents dans la phase gazeuse et de déplacer l'équilibre, donc d'appauvrir la phase liquide. Bibliographie Karleskind, Manuel des corps gras, Techniques et documentation Lavoisier J. Tranchant, Manuel pratique de chromatographie gazeuse R. Buffington, M.K. [...]

[...] Figure Injecteur Split 2 Le détecteur à ionisation de flamme (FID) Le détecteur à ionisation de flamme est avec le catharomètre un des détecteurs le plus couramment utilisé. Il réunit en effet un nombre important de qualités : grande sensibilité, bonne linéarité, volume mort très faible, quasi-universalité pour les composés organiques. Figure Schéma d'un FID Les effluents de la colonne chromatographique et le gaz vecteur pénètrent dans une flamme d'hydrogène. Une arrivée d'air alimente la combustion par diffusion. Les solutés forment alors des ions qui sont collectés au moyen de deux électrodes entre lesquelles on applique une différence de potentiel. [...]