Analyse thermique différentielle-Analyse enthalpique différentielle : étude d'un diagramme binaire

Résumé du document

Dans ce document, notre objectif est, dans un premier temps de réaliser un alliage de type Sn-Pb (43%-57%) ; puis, de procéder à son analyse par AED.
Ensuite, grâce à l'ATD, nous déterminerons le point de fusion du plomb pur.
Et enfin, par l'exploitation des spectres fournis ainsi que des résultats expérimentaux obtenus par les deux types d'analyse thermique, à savoir l'ATD et l'AED, nous construirons un diagramme binaire Sn/Pb.
L'ATD consiste à mesurer la différence de température entre un échantillon et une substance de référence, chauffés par une même source de chaleur. L'élévation de la température engendre des transformations chimiques et physiques qui s'accompagnent de phénomènes calorifiques endo ou exothermiques. Ainsi, toutes sortes de transformations chimiques sont observables.
Pour l'AED, contrairement à l'ATD, l'échantillon et la référence ont chacun des éléments chauffant spécifiques. Il consiste en l'enregistrement d'un flux de chaleur utilisé afin de maintenir une différence nulle de température entre l'échantillon et la référence placés à l'intérieur d'une enceinte adiabatique (principe de compensation de puissance), tout en maintenant une évolution linéaire de cette température commune. Il est à noter que cette technique est beaucoup plus sensible aux faibles variations de températures.

Extraits

[...] Ensuite, grâce à l'ATD, nous déterminerons le point de fusion du plomb pur. Et enfin, par l'exploitation des spectres fournis ainsi que des résultats expérimentaux obtenus par les deux types d'analyse thermique, à savoir l'ATD et l'AED, nous construirons un diagramme binaire Sn/Pb Appareillage Analyse thermique différentielle (ATD) : Au cours de ce TP, ce type d'analyse nous permettra de déterminer le point de fusion du plomb pur. Cet appareil est composé de deux creusets identiques dont l'un contient le plomb étudié, et l'autre la référence, chacun en contact avec une soudure de thermocouple ; ils sont chauffés dans un four (cf. [...]

[...] ATD-AED (Analyse thermique différentielle-Analyse Enthalpique différentielle) : Etude d'un diagramme binaire 1. Introduction L'ATD consiste à mesurer la différence de température entre un échantillon et une substance de référence, chauffés par une même source de chaleur. L'élévation de la température engendre des transformations chimiques et physiques qui s'accompagnent de phénomènes calorifiques endo ou exothermiques. Ainsi, toutes sortes de transformations chimiques sont observables. Pour l'AED, contrairement à l'ATD, l'échantillon et la référence ont chacun des éléments chauffant spécifiques. Il consiste en l'enregistrement d'un flux de chaleur utilisé afin de maintenir une différence nulle de température entre l'échantillon et la référence placés à l'intérieur d'une enceinte adiabatique (principe de compensation de puissance), tout en maintenant une évolution linéaire de cette température commune. [...]

[...] La puissance de chauffe est aussitôt ajustée de façon à conserver le déséquilibre et à contraindre les deux températures à garder un écart constant. Expérimentalement, nous procèderons à l'étude de l'échantillon de composition atomique Sn0,43-Pb Pour les autres compositions, les spectres sont fournis Manipulations Préparation de l'alliage Sn0,43-Pb0,57 Afin de préparer cet alliage, déterminons les quantités de produit nécessaires à la préparation de cet alliage : Quantité de matière totale : Masse d'étain : Masse de Plomb : Nous pesons les deux composés : mexp Sn = 1,5076 g et mexp Pb = 3,4927 g Les produits sont placés dans un creuset en alumine puis, placés dans un four préalablement chauffés à 400°C pendant 30 min environ ; au cours du chauffage, nous agitons plusieurs fois le mélange à l'aide d'une baguette en verre afin d'obtenir un mélange homogène. [...]

[...] En ce qui concerne l'AED, nous pouvons nous interroger sur la précision des mesures : en effet, en ce qui concerne le tracé de la ligne de base, nous avons choisi de tracer une ligne de base linéaire, or, cette ligne de base n'est pas une ligne droite parfaite ; c'est pourquoi, nous aurions du procéder à une étude polynomiale afin d'obtenir le minimum d'incertitude. D'autre part, en ce qui concerne la synthèse de l'alliage Sn0,43Pb0,57, il est relativement difficile d'obtenir le composé souhaité. En effet, de nombreuses sources d'erreur sont possibles : au niveau de la pesée: nous avons une source d'incertitude de 10-3g et, au niveau du four, il est probable que le mélange ne soit pas parfaitement homogène. [...]

[...] Analyse enthalpique différentielle (AED) ou Differential scanning calorimetry (DSC) : Au cours de ce TP, ce type d'analyse nous permettra de déterminer l'enthalpie en fonction du pourcentage massique de l'un des deux composés étudiés, nécessaire afin de tracer le triangle de Tamman. Grâce à ce tracé, nous en déduirons le diagramme binaire. Pour cette analyse, l'ensemble four-capteur est placé dans une enceinte calorimétrique. L'ensemble est programmé pour une évolution linéaire de la température du plateau sur lequel reposent les deux creusets (référence et échantillon). Un thermocouple est soudé sous chaque creuset et, un troisième sous le plateau. [...]