Techniques d'analyse chimique

Résumé du document

L'ensemble des techniques d'analyse chimique est regroupé dans ce document :
- Spectrométrie : absorption atomique et émission de flamme, spectrométrie de masse, infrarouge.
- Voltampérométrie.
- Chromatographie : phase gazeuse, liquide haute performance (HPLC), ionique.
Pour chaque méthode, les principes, l'instrumentation, le fonctionnement et les applications sont détaillés.

Extraits

[...] La correction du fond d'absorption par la technique de la lampe pulsée part cette observation. E régime normal et avec l'échantillon dans la flamme, on accède à une mesure globale du fond d'absorption et de l'absorption de l'élément, alors qu'on régime forcé, le fond d'absorption intervient seul. La comparaison des deux mesures permet de calculer la valeur de l'absorption due à l'analyte. Spectrométrie de masse La spectrométrie de masse est une technique de détection extrêmement sensible qui permet de déterminer des structures moléculaires. [...]

[...] Ce phénomène, a pour origine la perturbation des états d'énergie des électrons de l'atome. L'application de ce principe est à la base de deux montages du fond d'absorption. L'appareil d'absorption atomique, de type mono faisceau, comporte un électro-aimant au niveau du four graphite (ou de la flamme) et un polariseur sur le trajet optique. - Le premier montage consiste à opérer à champ fixe et à faire tourner le polariseur ; le signal oscille entre deux valeurs qui correspondent soit au fond d'absorption seul, soit à ce dernier augmenté de la composante π de l'élément. [...]

[...] L'injection est réalisée (en dans la boucle. Le surplus de solvant est évacué dans l'effluent, communément appelé l'évier (en injection de l'échantillon On bascule la vanne par action d'un levier et le solvant va alors balayer la boucle (de 1 à et entraîner l'échantillon dans la colonne. La colonne La colonne est généralement un tube en acier de 5 à 30 cm de longueur et de diamètre compris entre 1 et 5 mm. La phase stationnaire est constituée de grains sphériques calibrés de diamètre 3 à 5 µm. [...]

[...] Introduction de l'échantillon Introduction directe Les échantillons solides sont déposés à l'extrémité d'un support métallique chauffé, introduit dans la source de l'appareil, ou, dans le cas de certains modes d'ionisation, mélangés au sein d'une matrice liquide (glycérol) ou solide. Pour les gaz ou les liquides, on utilise une micro seringue. On injecte une très faible quantité du composé dans un réservoir qui communique avec la chambre d'ionisation par une fuite réglable. On réalise donc, ce qu'on appelle : un pompage moléculaire. [...]

[...] Par conséquent, pour repérer les masses présentes dans l'intervalle choisi, on augmente B ou on diminue de manière progressive. Tous les ions quelle que soit leur masse, suivent tour à tour l'unique trajet qui aboutit au détecteur. Analyseur quadripolaire C'est un système à 4 électrodes, reliée 2 à 2 en opposition de phase et soumises à un potentiel particulier. Le système est mis en équation, les équations de Mathieu font ressortir 2 termes A et q avec A/q=2U/v. Les domaines de stabilité définie par A et q sont les domaines pour lesquels on va extraire les ions du système. [...]