Analyse chimique du cobalt et (ou) du potassium

Thèmes abordés

Sciences - Ingénierie - Industrie, Analyse chimique du cobalt, potassium, dosage du cobalt par complexométrie, étalonnage de la solution d'EDTA, dosage du cobalt par absorption atomique, dosage du potassium par photométrie de flamme

Résumé du document

Lors de cette manipulation, on dosera en premier lieu le cobalt dans un mélange contenant notamment le complexe K3[Co(NO2)6] par complexométrie puis le cobalt par absorption atomique et enfin le potassium par photométrie de flamme. Que l'on note habituellement H4Y. Ses pKa sont 2-2,7-6,16-10,26. C'est un solide blanc, très peu soluble dans l'eau (2 g.L-1 à 20 °C).
Pour préparer des solutions titrées, on utilise le sel disodique Na2H2Y, 2H2O de solubilité très supérieure (108 g.L-1).

Extraits

[...] L'échantillon a donc une teneur massique en cobalt de l'ordre de IV. Dosage du potassium par photométrie de flamme Dans cette partie, nous souhaitons doser le potassium dans un mélange identique au précédent par photométrie de flamme. A. Préparation des solutions étalons Dans un premier temps, nous devons préparer des solutions étalons de potassium. Pour ce faire, nous disposions d'une solution de potassium de concentration = 100 mg/L. À partir de cette solution fille, nous devons préparer 5 solutions étalons dans des jaugés de 100 mL. [...]

[...] Étalonnage de la solution d'EDTA 1. Préparation de la solution titrante La solution d'EDTA est réalisée à partir du sel disodique Na2H2Y pour des raisons de solubilité comme rappelé dans les données. En effet, la forme tétraacide de l'EDTA est très peu soluble dans l'eau. La première étape de ce dosage consiste en un étalonnage de la solution d'EDTA. On dose donc une prise d'essai de 100 mL de solution de Zn2+ de concentration 0,1 mol.L-1 préparée à partir de poudre de zinc. [...]

[...] Ceci sera confirmé ou non par une amélioration du coefficient de corrélation. Une nouvelle régression linéaire sur les 4 premiers points nous fournit le résultat suivant : À l'aide de l'équation obtenue, nous pouvons calculer la concentration de cobalt dans l'échantillon analysé : On a 0,1754 = 0,0329 ( C + 0,0046 soit C = 5,19 mg/L. En tenant compte du facteur de dilution 10, la concentration en cobalt dans l'échantillon à analyser est donc : C(Co) = (51,9 ( mg/L La masse de cobalt dans notre volume initial V = 500 mL est donc : On a donc : m(Co) = C(Co) ( V = ( 500.10 = 0,02595 g L'incertitude sur cette valeur s'écrit : =0,02955 = g Cette valeur est majorée à 0,00006 g en ne conservant qu'un seul chiffre significatif. [...]

[...] Nous pesons de façon la plus précise possible 200 mg du composé de formule K3[Co(NO2)6] à l'aide d'une balance de précision 0,00005 g masse de produit pesé m2 = (0,20130 0,00005) g Le produit est attaqué par 3 mL d'acide sulfurique RP. Nous entraînons la solution dans un jaugé de 500 mL de précision 0,25 mL. Ensuite, une dilution 10 est réalisée pour que la concentration soit compatible avec notre gamme d'étalonnage. Un prélèvement de 5 mL de solution est entraîné dans une fiole de 50 mL de précision 0,05 mL. C. [...]

[...] Nous préparons une solution fille de concentration 100 mg/L et de volume 250 mL par dilution de la solution mère. On rappelle : Cmère ( Vmère = Cfille ( Vfille d'où Vmère = = 25 mL Nous prélevons donc 25 mL de solution mère à l'aide d'une pipette de 25 mL d'incertitude 0,06 mL. Le volume prélevé est transféré dans une fiole de 250 mL d'incertitude 0,15 mL. L'incertitude sur la concentration de la solution fille préparée est : - On considère que mère = 0 )=100 = 0,2473 mg/L Cette valeur est majorée à 0,3 mg/L en ne conservant qu'un seul chiffre significatif. [...]